[发明专利]一种医用人造骨骼用材料及其制备方法在审
申请号: | 201811017732.6 | 申请日: | 2018-09-01 |
公开(公告)号: | CN109172873A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 朱露晶;朱水寿 | 申请(专利权)人: | 湖南博隽生物医药有限公司 |
主分类号: | A61L27/50 | 分类号: | A61L27/50;A61L27/18;D06M14/14;D06M15/356;D06M15/263;D06M101/32 |
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地址: | 410205 湖南省长沙市高新开发*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 人造骨骼 改性聚乳酸 聚合型单体 纳米纤维 甲基丙烯酸甲酯 规模化生产 化学稳定性 生物相容性 离子交换 生物活性 耐候性 共聚 | ||
1.一种医用人造骨骼用材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
Ⅰ含钛聚合型单体的制备:将双(1-(2,4-二氟苯基)-3-吡咯基)二茂钛、丙烯酸氯乙酯加入到有机溶剂中,再向其中加入碱性催化剂,在30-40℃下搅拌反应8-10小时,后旋蒸除去溶剂,再加入二氯甲烷和水萃取分层,取有机相,用无水硫酸镁除水,过滤,旋蒸除去二氯甲烷,得到含钛聚合型单体;
Ⅱ改性聚乳酸纳米纤维:将聚乳酸纳米纤维加入到乙醇中,再向其中加入3-苯基丙烯酰氯、阻燃剂和催化剂,在90-110℃下反应6-8小时,后旋蒸除去乙醇,再用丙酮洗涤产物3-5次,后旋蒸除去丙酮,得到改性聚乳酸纳米纤维;
Ⅲ聚合物的制备:将经过步骤Ⅰ制备得到的含钛聚合型单体、经过步骤Ⅱ制备得到的改性聚乳酸纳米纤维、甲基丙烯酸甲酯加入到高沸点溶剂中,再加入引发剂,在氮气或惰性气体氛围85-95℃下搅拌反应8-10小时,后在乙醇中析出,将析出的聚合物用丙酮洗涤产物4-6次,再置于真空干燥箱80-90℃下烘15-20小时,得到医用人造骨骼用材料;
Ⅳ离子交换:将经过步骤Ⅲ制备得到的医用人造骨骼用材料浸泡在50-69℃下的质量分数为5-10%的钙酸钠的水溶液中20-30小时,后取出,用水洗4-6次,再置于真空干燥箱80-90℃下烘15-20小时即可。
2.根据权利要求1所述的医用人造骨骼用材料的制备方法,其特征在于,步骤Ⅰ中所述双(1-(2,4-二氟苯基)-3-吡咯基)二茂钛、丙烯酸氯乙酯、有机溶剂、碱性催化剂的质量比为2:1:(10-15):(0.2-0.4)。
3.根据权利要求1所述的医用人造骨骼用材料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙腈、氯仿中的一种或几种;所述碱性催化剂选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的医用人造骨骼用材料的制备方法,其特征在于,步骤Ⅱ中所述聚乳酸纳米纤维、乙醇、3-苯基丙烯酰氯、阻燃剂、催化剂的质量比为(3-5):(10-15):1:(0.1-0.2):(0.3-0.5)。
5.根据权利要求1所述的医用人造骨骼用材料的制备方法,其特征在于,所述阻燃剂选自四氯苯醌、l,4-萘醌中的至少一种;所述催化剂选自三乙胺、无水吡啶、4-二甲氨基吡啶中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的医用人造骨骼用材料的制备方法,其特征在于,步骤Ⅲ中所述含钛聚合型单体、改性聚乳酸纳米纤维、甲基丙烯酸甲酯、高沸点溶剂、引发剂的质量比为1:2:4:(20-25):(0.04-0.08)。
7.根据权利要求1所述的医用人造骨骼用材料的制备方法,其特征在于,所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种;所述引发剂选自过氧化环己酮、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的医用人造骨骼用材料的制备方法,其特征在于,所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
9.根据权利要求1所述的医用人造骨骼用材料的制备方法,其特征在于,步骤Ⅳ中所述人造骨骼用材料、钙酸钠的水溶液的质量比为1:(10-20)。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述医用人造骨骼用材料的制备方法制备得到的医用人造骨骼用材料。
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