[发明专利]用于光固化三维打印的生物陶瓷浆料的制备方法有效
申请号: | 201811018557.2 | 申请日: | 2018-09-03 |
公开(公告)号: | CN109053183B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 黄传真;王真;王军;邹斌;刘含莲;朱洪涛;姚鹏 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C04B35/447 | 分类号: | C04B35/447;B33Y70/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 孙维傲 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物陶瓷 浆料 制备 生物陶瓷粉末 表面改性 光引发剂 三维打印 光固化 预混液 低粘度 降解率 成型 | ||
1.一种用于光固化三维打印的生物陶瓷浆料的制备方法,所述生物陶瓷浆料由以下组分制备:按质量分数计,预混液45-58wt%、表面改性生物陶瓷粉末40-54wt%和光引发剂1-2wt%;所述方法包括将表面改性生物陶瓷粉末分散于预混液中再加入光引发剂;
其中,所述预混液由以下组分制备:按质量分数计,去离子水60-67wt%、丙烯酰胺25-31wt%、亚甲基双丙烯酰胺1.5-1.8wt%和丙三醇6.5-7.2wt%;
所述表面改性生物陶瓷粉末主要由以下组分制备:按质量分数计,羟基磷灰石陶瓷粉末74.4-89.2wt%、β-磷酸三钙陶瓷粉末10.5-25.5wt%和聚丙烯酸胺0.1-0.3wt%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述生物陶瓷浆料由以下组分制备:按质量分数计,预混液50-56wt%、表面改性生物陶瓷粉末42-48wt%和光引发剂1.5-2wt%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述生物陶瓷浆料由以下组分制备:按质量分数计,预混液56wt%、表面改性生物陶瓷粉末42.5wt%和光引发剂1.5wt%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述预混液由以下组分制备:按质量分数计,去离子水65wt%、丙烯酰胺27wt%、亚甲基双丙烯酰胺1.5wt%和丙三醇6.5wt%。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于,所述表面改性生物陶瓷粉末主要由以下组分制备:按质量分数计,羟基磷灰石陶瓷粉末78.5wt%、β-磷酸三钙陶瓷粉末21.35wt%和聚丙烯酸胺0.15wt%。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于,所述羟基磷灰石陶瓷粉末和β-磷酸三钙陶瓷粉末的粒径均为500nm-10um。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述羟基磷灰石陶瓷粉末和β-磷酸三钙陶瓷粉末的粒径均为1um-10um。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将去离子水、丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺和丙三醇按比例混合,按500-800转/分钟的速率搅拌10-20分钟,得到预混液;
(2)将聚丙烯酸胺溶于去离子水,按500-800转/分钟的速率搅拌10-20分钟,然后缓慢加入羟基磷灰石陶瓷粉末,同时利用超声分散机分散,在羟基磷灰石陶瓷粉末全部加完后,按700-1000转/分钟的速率搅拌15-30分钟,得到羟基磷灰石陶瓷粉末悬液;再将β-磷酸三钙陶瓷粉末缓慢加入到羟基磷灰石陶瓷粉末悬液中,同时利用超声分散机分散,在β-磷酸三钙陶瓷粉末全部加完后,按搅拌速率700-1000转/分钟,搅拌5-10分钟;最后将含有羟基磷灰石陶瓷粉末和β-磷酸三钙陶瓷粉末的混悬液过滤,冷冻干燥,过100目筛,得到表面改性生物陶瓷粉末;
(3)将步骤(2)中得到的表面改性生物陶瓷粉末缓慢加入到步骤(1)中得到的预混液,同时利用超声分散机分散,在表面改性生物陶瓷粉末全部加入后,使用氧化铝研磨球,保持研磨速率500-1000转/分钟,研磨10-15小时,得到生物陶瓷粉末悬液;
(4)将光引发剂加入到步骤(3)得到的生物陶瓷粉末悬液中,使用氧化铝研磨球,保持研磨速率500-1000转/分钟,研磨1-2小时,得到用于光固化三维打印的生物陶瓷浆料。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述搅拌过程中保持液体温度35-45℃。
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