[发明专利]一种仿生制备碳酸锶晶体的方法有效
申请号: | 201811018956.9 | 申请日: | 2018-09-03 |
公开(公告)号: | CN108675335B | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 徐玉娜;钟学明 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18;B82Y40/00 |
代理公司: | 36111 南昌洪达专利事务所 | 代理人: | 何磊 |
地址: | 330000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 花冠 碳酸锶 制备 纳米晶体 花冠状 晶体的 产率 碳酸氢铵 六水氯化锶 连通装置 目标产品 生物调控 制备条件 反应物 仿生法 纳米棒 田菁胶 能耗 | ||
本发明一种仿生制备碳酸锶晶体的方法,以六水氯化锶和碳酸氢铵为反应物,田菁胶为生物调控剂,在特定的连通装置中仿生法制备花冠状碳酸锶纳米晶体。获得目标产品花冠状碳酸锶纳米晶体,花冠直径3000nm~6000nm,花冠由直径为50nm~80nm纳米棒构成,花冠结构紧密,纯度≥99%,产率为97%~99%。本发明具有制备条件温和、能耗低、花冠直径大、花冠结构紧密、纯度高、产率高、制备成本低等特点。
技术领域
本发明涉及一种仿生制备碳酸锶晶体的方法,特别是涉及一种以六水氯化锶和碳酸氢铵为反应物,田菁胶为生物调控剂,仿生法制备花冠状纳米碳酸锶晶体的方法。本发明具体技术领域为碳酸锶花冠状纳米晶体的制备。
背景技术
碳酸锶是一种用途广泛的基础化工原料,可用于制备磁性材料、特种玻璃、精细陶瓷材料、高介电材料、压电材料等功能材料。纳米碳酸锶晶体具有特殊的物理性能,在开关电源、变压器、传感器、电容器、热敏电阻、扬声器、阻尼器等电子器件的微型化、轻型化、高频化和多功能化方面存在良好的应用前景。
目前已经制备出包括树枝状、球状、线状、棒状、花冠状等碳酸锶纳米晶体。采用仿生法合成可以制备树枝状碳酸锶纳米晶体;采用超声法、微乳液辅助溶剂热法、气液膜反应器法可以制备球状碳酸锶纳米晶体;采用微乳液辅助溶剂热法、饱和氢氧化锶空气暴露法可以制备线状碳酸锶纳米晶体;采用软模板法可以制备棒状碳酸锶纳米晶体。花冠状碳酸锶纳米晶体的制备报道较少,仅见以硝酸锶、氢氧化钠和二氧化碳为反应物仿生法制备的花冠状碳酸锶纳米晶体。现有的仿生法制备碳酸锶纳米晶体,存在能耗高(反应温度为200℃)、花冠直径小(约为500nm)、花冠结构松散、制备成本高等不足。
本发明针对现有花冠状碳酸锶棒状纳米晶体制备方法之不足,提出一种制备条件温和、能耗低、花冠直径大、花冠结构紧密、纯度高、产率高、制备成本低的花冠状碳酸锶纳米晶体的制备方法。
发明内容
本发明针对现有花冠状碳酸锶棒状纳米晶体制备方法存在能耗高(反应温度为200℃)、花冠直径小(约为500nm)、花冠结构松散、制备成本高等不足,提出一种制备条件温和、能耗低、花冠直径大、花冠结构紧密、纯度高、产率高、制备成本低的花冠状碳酸锶纳米晶体的制备方法。
本发明一种仿生制备碳酸锶晶体的方法,以六水氯化锶和碳酸氢铵为反应物,田菁胶为生物调控剂,仿生法制备花冠状碳酸锶纳米晶体,具体技术方案为:
第一,打开连通装置中5个反应器之间连通管上的开关,使5个反应器处于连通状态。第二,在连通装置的5个反应器中加入浓度为0.10g/L~0.20g/L的田菁胶水溶液至高出连通口上沿2cm。第三,控制质量比为六水氯化锶固体∶碳酸氢铵固体=1∶0.65~0.71,在1号反应器的耳槽中每隔12h间续式加入一次六水氯化锶固体;同时在5号反应器的耳槽中每隔12h间续式加入一次碳酸氢铵固体,利用反应物分子的自发扩散在在室温下进行反应。第四,当加入第10批次的反应物六水氯化锶固体和碳酸氢铵固体之后,室温下静止反应12h;关闭1号与2号之间连通管上的开关,室温下静止反应12h;关闭4号与5号之间连通管上的开关,同时关闭2号反应器与3号反应器之间连通管上的开关,室温下静止反应24h。第五,关闭3号反应器与4号反应器之间连通管上的开关,将3号反应器中的固液混合物转移至过滤槽中过滤,蒸馏水洗涤3次沉淀物,将沉淀物转移至干燥器中于50℃下干燥3h。获得目标产品花冠状碳酸锶纳米晶体,花冠直径3000nm~6000nm,花冠由直径为50nm~80nm纳米棒构成,花冠结构紧密,纯度≥99%,产率为97%~99%。第六,将清洗干净的3号反应器安装连通装置中,在3号反应器中加入浓度为0.10g/L~0.20g/L的田菁胶溶液至高出连通口2cm。第七,打开连通装置中5个反应器之间连通管上的开关,使5个反应器处于连通状态。第八,控制质量比为六水氯化锶固体∶碳酸氢铵固体=1∶0.65~0.71,在1号反应器的耳槽中每隔12h间续式加入一次六水氯化锶固体;在5号反应器的耳槽中每隔12h间续式加入一次碳酸氢铵固体,重新启动下一个制备程序。
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