[发明专利]石墨烯包覆无定型磷酸铁电极材料及其制备方法

说明书

本发明属于电极材料制备技术领域，公开了一种石墨烯包覆无定型磷酸铁及其制备方法。该制备方法包括：将六水合硫酸亚铁铵溶解于氧化石墨烯溶液中，向其中加入十二烷基硫酸钠、磷酸以及尿素，之后剧烈搅拌10分钟。将得到的溶液转移至水热釜中，在80℃下水热12h。将得到的混合物进行抽滤，并用蒸馏水和乙醇洗涤数次，将得到的固体在60℃干燥24h，即可制备出石墨烯包覆无定型磷酸铁。发明制备出的石墨烯包覆磷酸铁纳米球可以有效降低电荷转移电阻，提高容量，在杂化电容去离子技术中有着良好的效果。

技术领域

本发明属于电极材料制备技术领域，尤其涉及一种简单易行的石墨烯包覆无定型磷酸铁电极材料及其制备方法。

背景技术

随着人口的增加和淡水资源污染加剧，水资源短缺的问题日益严重。海水淡化则是一种解决上述问题的有效途径。相比于传统的海水淡化方式如蒸发、反渗透等技术，电容去离子技术具有快速、低能耗、无二次污染等优势。但其本身存在着吸附容量低(尤其在高盐度水中)以及电荷效率低两个弊端。而杂化电容去离子则将其中一个多孔碳电极变为具有法拉第反应的电极材料如磷酸钛钠、钠锰氧化物、磷酸钒钠等，这一改进可以有效的提高其脱盐能力以及电荷效率，抑制传统电容去离子技术中难以避免的副反应。

无定型磷酸铁是一种常见的钠离子电池材料，相比于其他材料，其具有高容量(理论容量为178mAh/g)，制备工艺简单，成本低廉，无毒害作用等优点，是杂化电容去离子技术中的良好材料。但是单纯的无定型磷酸铁存在着导电率低、电荷转移电阻大等劣势。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种石墨烯包覆无定型磷酸铁电极材料及其制备方法。石墨烯作为一种二维炭材料，具有良好的导电性、电容性以及优异的比表面积，本发明通过将石墨烯与无定型磷酸铁复合，有效改善无定型磷酸铁原本的缺陷，提高其在杂化电容去离子领域中的效果。

为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种石墨烯包覆无定型磷酸铁电极材料的制备方法，采用氧化石墨烯作为氧化剂，六水合硫酸亚铁铵作为还原剂，通过一步水热法，形成了一种石墨烯包覆的介孔结构的磷酸铁纳米球，介孔结构有利于电解液的渗透，提高钠离子的扩散速率，提高脱盐速率。

具体的，石墨烯包覆无定型磷酸铁电极材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)在烧杯中配置一定浓度的氧化石墨溶液，放入超声仪中超声2h，使原氧化石墨在超声过程中分散为氧化石墨烯溶液；

(2)在步骤(1)所述的氧化石墨烯溶液中加入一定量的六水合硫酸亚铁铵，搅拌混合均匀，得到混合溶液；

(3)向步骤(2)所得混合溶液中加入一定量的十二烷基硫酸钠、磷酸、尿素，800r/min下剧烈搅拌10min，得到反应体系；

本发明选择800r/min下剧烈搅拌10min会使得初始材料的混合更充分，可以使Fe²⁺更为均匀的分散在GO片层上，也就是说产物会更均匀分布。

(4)将步骤(3)所得反应体系转移至水热釜中，在80℃下水热反应12h，之后冷却老化一定时间，得到初产物；

老化时间对于结晶程度有所影响。本发明中，水热反应后降温老化的时间为4h，制备出的磷酸铁没有明显晶格，且形貌为介孔。

(5)将步骤(4)中制备得到的初产物过滤得到产物，并用蒸馏水和乙醇洗涤数次，之后60℃下干燥，制备出粉末状的石墨烯包覆无定型磷酸铁电极材料。

进一步，步骤(1)所述氧化石墨烯的浓度为0.2～0.5mg/mL。

进一步，步骤(2)中所述六水合硫酸亚铁铵与步骤(1)中所述氧化石墨烯的质量比例为1:5-1:10。