[发明专利]一种5-甲酰基-2-甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 201811020642.2 | 申请日： | 2018-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN109096107B | 公开（公告）日： | 2021-05-07 |
| 发明（设计）人： | 韩哲;董岩岩;孙亮 | 申请（专利权）人： | 山东轩德医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C69/92 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 | 代理人： | 岳秀梅 |
| 地址： | 271000 山东省泰安市宁阳县经济开发区泰山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲酰基 甲氧基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种5-甲酰基-2-甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入水杨酸、碳酸钾、丙酮，升温至50-60℃，滴加硫酸二甲酯，反应1-5小时，补加碳酸钾、硫酸二甲酯，反应12-48小时，反应完毕，蒸除60％的溶剂,降温至20℃，加入水，过滤，滤液以DCM萃取，浓缩，得2-甲氧基苯甲酸甲酯；
(2)将2-甲氧基苯甲酸甲酯和甲基磺酸混合，降温至0-10℃，加入乌洛托品，升温至90℃，反应10-20小时，反应完毕，降温至室温，将水加入反应瓶中，用氢氧化钠溶液调节pH＝6-7，过滤，滤饼用水淋洗，干燥得5-甲酰基-2-甲氧基苯甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的5-甲酰基-2-甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，所述水杨酸与所述丙酮的质量体积比为1：(2-10)kg/L，所述水杨酸与首次加入的所述碳酸钾的质量比为1：(1.1-2)；所述水杨酸与首次加入的所述硫酸二甲酯的质量比为1：(1.1-2)；所述水杨酸与补加的所述碳酸钾的质量比为1：(1.1-2)；所述水杨酸与补加的所述硫酸二甲酯的质量比为1：(1.1-2)；
步骤(2)中，所述2-甲氧基苯甲酸甲酯与所述甲基磺酸的质量体积比为1：(3-100)kg/L，所述2-甲氧基苯甲酸甲脂与所述乌洛托品的质量比为1：(2-5)。
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