[发明专利]铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片及其制备方法有效
申请号: | 201811020647.5 | 申请日: | 2018-09-03 |
公开(公告)号: | CN108975397B | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
发明(设计)人: | 叶万能;张仁杰;吴新燕;张永成;邵渭泉;陈志勇 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C01G29/00 | 分类号: | C01G29/00;C01G49/00 |
代理公司: | 青岛申达知识产权代理有限公司 37243 | 代理人: | 霍本俊 |
地址: | 266071 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铁酸镧 掺杂 改性 钛酸铋单晶 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按Bi4Ti3O12-xLaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化学计量比称量硝酸铋、硝酸镧、硝酸铁和钛酸丁酯,所述化学计量比满足条件为0.5≤x≤1.5;(2)将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁混合溶于水中得溶液,向所得溶液中加入步骤(1)称取的钛酸丁酯的无水乙醇溶液,搅拌使之混合均匀得溶液A;(3)以NaOH为沉淀剂和水环境调节剂,NaOH溶于水中得溶液B,溶液B加入溶液A,搅拌待反应完全后得到黄色的悬浊液前驱体;(4)将悬浊液前驱体转移到水热反应釜中,将反应釜放入烘箱内,密闭,在200~220℃进行水热处理72~96h,反应后产物经过滤、分离后用去离子水清洗的固体产物;(5)步骤(4)所得固体产物经烘干干燥得目标产物。
2.如权利要求1所述的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(2)为:步骤(1)称取的钛酸丁酯溶于无水乙醇得钛酸丁酯无水乙醇溶液,将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁混合溶于蒸馏水中得溶液,向所得溶液中缓慢滴加钛酸丁酯无水乙醇溶液,搅拌30min得溶液A。
3.如权利要求1所述的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(3)为:称取适量的NaOH,将NaOH溶于去离子水得溶液B,溶液B缓慢滴加入溶液A中得混合溶液,搅拌2h得到黄色的悬浊液前驱体;加入的NaOH的总量满足沉淀完全析出后混合溶液中NaOH浓度为1mol/L。
4.如权利要求1所述的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(5)为:步骤(4)所得固体产物经80℃烘干干燥12h得目标产物。
5.如权利要求1所述的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按Bi4Ti3O12-0.5LaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化学计量比称取0.2051g硝酸铁、1.9599g硝酸铋、0.1851g硝酸镧和1.0314g钛酸丁酯;(2)步骤(1)称取的钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇得钛酸丁酯无水乙醇溶液,将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁室温下混合溶于20mL去离子水中得溶液,向所得溶液中逐滴加入钛酸丁酯无水乙醇溶液,室温条件下,磁力搅拌30min得溶液A;(3)称量NaOH 1.8750g,溶于10mL去离子水中,得到溶液B,将溶液B缓慢滴加到溶液A中,磁力搅拌2h得到黄色的悬浊液前驱体;(4)取30ml悬浊液前驱体转移到水热反应釜中,将反应釜放入烘箱内,密闭,在200℃进行水热处理72h,反应后产物经过滤、分离后用去离子水清洗的固体产物;(5)步骤(4)所得固体产物经80℃烘干干燥12h得目标产物。
6.如权利要求1所述的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按Bi4Ti3O12-LaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化学计量比称取0.4102g硝酸铁、1.9599g硝酸铋、0.3703g硝酸镧和1.0314g钛酸丁酯;(2)步骤(1)称取的钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇得钛酸丁酯无水乙醇溶液,将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁室温下混合溶于20mL去离子水中得溶液,向所得溶液中逐滴加入钛酸丁酯无水乙醇溶液,室温条件下,磁力搅拌30min得溶液A;(3)称量NaOH 2.000g,溶于10mL去离子水中,得到溶液B,将溶液B缓慢滴加到溶液A中,磁力搅拌2h得到黄色的悬浊液前驱体;(4)取30ml悬浊液前驱体转移到水热反应釜中,将反应釜放入烘箱内,密闭,在200℃进行水热处理85h,反应后产物经过滤、分离后用去离子水清洗的固体产物;(5)步骤(4)所得固体产物经80℃烘干干燥12h得目标产物。
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