[发明专利]测定固体物质饱和蒸气压的方法有效
申请号: | 201811020755.2 | 申请日: | 2018-09-03 |
公开(公告)号: | CN110873622B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 吴保意;李馨怡;霍明甲;王康;张金梅 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中石化安全工程研究院有限公司;应急管理部化学品登记中心 |
主分类号: | G01L19/00 | 分类号: | G01L19/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 固体 物质 饱和 蒸气 方法 | ||
1.一种测定固体物质饱和蒸气压的方法,采用固体物质饱和蒸气压测试装置进行固体物质饱和蒸气压的测试,所述装置包括低温模块、高温模块、测试管、压力传感器,测试管座孔设置在低温模块和高温模块上,测试时压力传感器插在测试管上,然后测试管连通压力传感器一块插在测试管座孔里,低温模块、高温模块和压力传感器都连接着测试软件,软件控制低温模块和高温模块的温度,同时实时监测压力传感器的压力;进行固体物质饱和蒸气压测试的步骤包括:
(1)实验前准备
准备好测试样品和参比物质,开启测试仪器、电脑和测试软件,向低温模块和高温模块测试管座孔中加入液态硅油,将低温模块温度设置为-10℃或者更低,将高温模块设置为目标测量温度,待温度达到设定温度后均恒温至少10分钟;
(2)抽真空处理
将压力传感器插入测试管A中,使压力传感器吸入口对准测试管抽真空部件真空泵管接入孔,将测试管连同压力传感器一起放入测试管座孔中,同时对测试管B进行相同的处理;接上真空泵,分别对测试管A和B进行抽真空,旋转压力传感器,使压力传感器吸入口和测试管抽真空部件真空泵管接入孔连接断开,关闭真空泵;
(3)气密性检测
打开软件上的气密性检测,对测试管A和测试管B进行气密性检测;
(4)测试
向测试管A中加入测试样品,向测试管B中加入参比物质,重复抽真空和气密性检测过程,若气密性良好,将测试管A和测试管B连同各自的压力传感器从低温模块中取出,插入高温模块中,在转换的过程中保证测试管的气密性良好,打开测试软件的测试程序,恒温60分钟,控制软件记录测试管A压力传感器0-60分钟的压力数据,记录测试管B压力传感器60分钟时的压力P0;
(5)结果计算
控制软件通过对测试管A压力传感器0-60分钟的压力数据进行数据拟合,得压力与时间变化曲线:其中,a>0,b>0,P为测试管A内压力,Pa;t为测试时间,min,得Pmax=P(∞)=K;
最终测得的饱和蒸气压:P=Pmax-P0=K-P0。
2.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的方法,其特征在于向测试管A中加入测试样品,向测试管B中加入参比物质,往测试管口内部和压力传感器下端外部涂一层固态硅脂,硅油不能堵塞压力传感器上的吸入孔。
3.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的方法,其特征在于步骤(3)中,打开软件上的气密性检测,对测试管A和测试管B进行气密性检测;内部压力在1分钟内的变化,压力增加速率<0.02kPa/min表示气密性良好,满足要求,若压力增加速率>0.02kPa/min,表明气密性不好,需重新涂硅油,重新抽真空,直至压力增加速率<0.02kPa/min为止。
4.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的方法,其特征在于低温模块:温度控制范围-20℃~30℃。
5.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的方法,其特征在于高温模块为饱和蒸气压测试模块,温度控制范围30℃~150℃,测试样品设定温度下的饱和蒸气压,其他结构与低温模块一致。
6.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的方法,其特征在于测试管座孔设置在低温模块和高温模块上,各两个,试验时,需往测试管座孔中加入硅油,使测试管受热均匀。
7.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的方法,其特征在于测试管A、测试管B为玻璃材质,测试管A和B的容积相同,测试管上部有抽真空部件,抽真空部件上有真空泵管接入孔,真空泵管接入孔与测试管内部连通。
8.根据权利要求1所述测定固体物质饱和蒸气压的方法,其特征在于压力传感器为不锈钢材质,椎体形,插在测试管上方,内部为中空,下方侧部有吸入孔,插在测试管上时能对准测试管上的抽真空部件真空泵管接入孔。
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