[发明专利]一种液碱制备硅69的工艺及生产系统在审
| 申请号： | 201811021019.9 | 申请日： | 2018-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN109180719A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 樊清清;蔡向阳;毛坤;李莱阳;许立成 | 申请（专利权）人： | 东营市金凤凰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C07F7/20 |
| 代理公司： | 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249 | 代理人： | 侯绪军 |
| 地址： | 257200 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硅烷偶联剂 脱色 提纯 生产系统 制备过程 粗品 液碱 种液 制备 氯丙基三乙氧基硅烷 阳离子交换树脂 产品纯度 加热搅拌 溶液过滤 生产流程 优化设备 有机溶液 多工序 反应釜 硫磺 溶剂 配比 压滤 造粒 催化剂 蒸汽 冷却 配方 合成 改进 生产 | ||
1.一种液碱制备硅69的工艺，其特征在于，通过合成、脱色、提纯制备得到硅69，包括以下步骤：
（1）合成：将液碱、硫磺片、溶剂加入反应釜中，加热搅拌，然后冷却，加入催化剂和氯丙基三乙氧基硅烷，得到硅烷偶联剂粗品；
（2）物理脱色：将硅烷偶联剂粗品经过阳离子交换树脂脱色；脱色后的溶液过滤至提纯釜中；
（3）提纯：提纯釜通入蒸汽，压滤得硅烷偶联剂液体即硅69。
2.根据权利要求1所述的一种液碱制备硅69的工艺，其特征在于，步骤（1）中，液态碱：硫磺片：催化剂：氯丙基三乙氧基硅烷=1.6立方米：680kg：25kg：2吨，所述催化剂为四丁基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的一种液碱制备硅69的工艺，其特征在于，步骤（1）中，将计量好的液碱加入反应釜中，然后加入硫磺含量99.5%的硫磺片，加入水做溶剂，加热搅拌，待反应釜中的溶液升温至100℃时开始计时，继续加热搅拌保持状态4h，然后将反应液冷却至80度，加入催化剂，滴加氯丙基三乙氧基硅烷，保温2.5h；生成的反应液冷却至50度水相分层，将下清液分离，剩余液体即为硅烷偶联剂粗品。
4.根据权利要求1所述的一种液碱制备硅69的工艺，其特征在于，步骤（2）中，阳离子交换树脂脱色与粗品的重量比为1：5。
5.根据权利要求1所述的一种液碱制备硅69的工艺，其特征在于，步骤（2）中，硅烷偶联剂粗品与阳离子交换树脂混合后，加热至45-50℃，其中不包括50℃，并搅拌1h，然后进行过滤，把脱色剂阳离子交换树脂过滤掉。
6.根据权利要求1所述的一种液碱制备硅69的工艺，其特征在于，步骤（3）中，提纯釜内缓慢通入蒸汽，压力控制在-0.09Mpa以上，温度升至100度，保温1h，降温至50度以下，压滤得硅烷偶联剂液体即硅69。
7.一种液碱制备硅69的生产系统，其特征在于，包括依次连接的反应釜、脱色釜、提纯釜，所述的反应釜还与液碱罐和催化剂罐连接，反应釜还设置有硫磺片和氯丙基三乙氧基硅烷加入口。
8.根据权利要求7所述的一种液碱制备硅69的生产系统，其特征在于，反应釜与脱色釜之间设置有第一过滤槽，脱色釜与提纯釜之间设置有第二过滤槽。
9.根据权利要求7所述的一种液碱制备硅69的生产系统，其特征在于，所述的提纯釜上设置有蒸汽通入口。
10.根据权利要求7所述的一种液碱制备硅69的生产系统，其特征在于，提纯釜出料口与压滤装置连接。
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