[发明专利]高纯钒丝的制备方法

权利要求书

1.一种高纯钒丝的制备方法，其特征在于，有以下步骤：

1）钒粉预处理：

将钒粉加入到浓度为30wt%的HNO₃溶液中，搅拌至浆状，用去离子水搅拌清洗，测试溶液为中性时停止漂洗，随后真空干燥，得到预处理钒粉；

2）压制成型：

将步骤1）得到的预处理钒粉压制成型为固定形状的金属钒，压制压力为200Mpa~280Mpa，保压时间为60s~120s；

3）真空烧结：

将步骤2）得到的金属钒在真空炉中烧结，随炉冷却；

4）电子束熔炼：

将烧结后的金属钒缓慢送入电子束熔炼炉的电子枪轰击区，炉内抽真空至10^-3pa～10^-4pa，待钒金属液滴入水冷铜坩埚底垫时，缓慢螺旋下拉引锭成钒锭，剥皮；

5）包套锻造：

将步骤4）得到的钒锭包套锻造：加热温度900℃～1100℃，保温时间8min～15min，始锻温度为1000℃～1100℃，终锻温度850℃～950℃，得到钒金属棒；

6）旋锻：

将步骤5）得到的钒金属棒旋锻：单道次变形加工率10%~15%，加热温度1000℃～1100℃，加热时间3min～7min，得到钒丝；

7）拉拔：

经旋锻后的钒丝冷拉拔，单道次变形加工量5%～15%，当道次累计变形量达到40%～60%，真空退火，拉拔至φ1.0mm～φ1.5mm的细钒丝；

8）连续电解抛光清洗：

碱液浓度5%～10%wt的NaOH溶液中，电解电流5A～10A连续电解抛光清洗步骤7）所得细钒丝，收丝速度3～5m/min；

9）退火处理：

真空退火温度800℃～900℃，保温时间15min～20min，随炉冷却，得到高纯钒丝。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述真空干燥，其真空度10^-3pa，温度为50℃～65℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述钒粉纯度≥99.99%，费氏粒度10～30μm，粒度呈正态分布，形貌为类球形或多边形。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）所述真空烧结的真空度10^-3pa，烧结制度：400℃～500℃保温30min～60min，1000℃～1100℃保温60min～90min，1500℃～1600℃保温120min～150min，升温速度10℃/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）所述的钒锭为φ30～φ50mm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5）所述钒金属棒为φ13mm～φ15mm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤6）所述钒丝为φ4mm～φ6mm，旋锻后用王水洗去包套，剥皮。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤7）所述拉拔时采用聚晶模，润滑剂采用石墨粉和氯化石蜡1:2的混合剂。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤7）所述真空退火温度850℃～1050℃，保温时间20min～30min，随丝径减小退火温度逐步降低。