[发明专利]金属/黑磷纳米片复合材料、黑磷及黑磷烯的制备方法在审
申请号: | 201811022354.0 | 申请日: | 2018-09-03 |
公开(公告)号: | CN109019541A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 黎剑辉 | 申请(专利权)人: | 黎剑辉 |
主分类号: | C01B25/02 | 分类号: | C01B25/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 深圳市钧含知识产权代理有限公司 44290 | 代理人: | 符立新 |
地址: | 525424 广东省茂*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黑磷 复合材料 纳米片 反应室 金属 研磨 制备 载料容器 球磨机 发明制备工艺 过渡金属粉末 安全环保 保护气体 红磷粉末 研钵 加热 冷却 | ||
1.金属/黑磷纳米片复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将0.001g~1000g过渡金属粉末与0.001g~1000g红磷粉末置于研钵或者球磨机中磨5min~60min,获得研磨粉末;
将研磨粉末装进载料容器中,然后将装有研磨粉末的载料容器放进反应室中;
向反应室中通入保护气体,并且将反应室加热至500~1200度并且保持1~24h,然后再将反应室冷却至室温获得金属/黑磷纳米片复合材料。
2.根据权利要求1所述的金属/黑磷纳米片复合材料的制备方法,其特征在于,所述过渡金属粉末包括铁粉、镍粉、铝粉、铜粉、钛粉、铬粉或者合金粉末,所述合金粉末为铁粉、镍粉、铝粉、铜粉、钛粉和铬粉的合金粉末;所述过渡金属粉末的粒径为5nm~200μm。
3.根据权利要求1所述的金属/黑磷纳米片复合材料的制备方法,其特征在于,所述红磷粒径为5nm~200μm。
4.根据权利要求1所述的金属/黑磷纳米片复合材料的制备方法,其特征在于,所述载料容器为石英安倍瓶、磨口石英玻璃试管、瓷舟或石英舟。
5.根据权利要求1所述的金属/黑磷纳米片复合材料的制备方法,其特征在于,反应室冷却过程中的温度由500~1200度降至50~450度后保持0.5~10h,然后再降至室温;且反应室冷却过程中保持保护气体流通。
6.根据权利要求1所述的金属/黑磷纳米片复合材料的制备方法,其特征在于,所述保护气体包括氩气和氮气,所述保护气体在反应室中的气流流速为0.005~12L/min。
7.黑磷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用热的有机溶剂对权利要求1至6任一项所述的金属/黑磷纳米片复合材料进行处理,然后依次过滤及冷却制得黑磷。
8.黑磷烯的的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将权利要求1至6任一项所述的金属/黑磷纳米片复合材料与有机溶剂或者水和有机溶剂的混合溶剂混合在一起,然后采用超声波发生装置将混合物超声处理0.5~168h,最后通过离心分离获得黑磷烯。
9.根据权利要求8所述的黑磷烯的的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、乙二醇、丙二醇、乙腈、乙酸乙酯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醚、石油醚、四氢呋喃、丙酮、环己酮、甲乙酮、甲基异丁酮、异佛尔酮、二乙基酮、甲基丙基酮、1-乙烯吡咯烷酮、1,3-二甲基咪唑烷酮、环戊酮、N-甲基吡咯烷酮、甲基丙基酮和二甲基亚砜中的一种或几种。
10.根据权利要求9所述的黑磷烯的的制备方法,其特征在于,所述混合溶剂中水与有机溶剂的体积比为1:9~9:1。
11.根据权利要求8所述的黑磷烯的的制备方法,其特征在于,所述超声波发生装置为100~1500W超声波细胞破碎仪或者100~1500W超声波清洗机。
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