[发明专利]一种获取碳烟热力破碎和氧化破碎特性的装置及方法

权利要求书

1.一种获取碳烟热力破碎和氧化破碎特性的装置，包括电脑控制系统(1)、索氏萃取装置(2)、干燥器(3)、热重分析仪(4)、氮气气瓶(5)和氧气气瓶(6)；其特征在于，

所述热重分析仪(4)由控制器(41)、热电偶(42)、加热炉(43)、恒温水箱(44)和电子天平(45)组成，所述加热炉(43)由加热电热丝(43A)和坩埚(43B)组成；所述加热炉(43)由热电偶(42)获取温度反馈至控制器(41)，所述加热炉(43)温度由控制器(41)控制；所述恒温水箱(44)与所述加热炉(43)相连，所述坩埚(43B)中碳烟样品质量由电子天平(45)监控并输出至电脑控制系统(1)；

所述热重分析仪(4)分别通过气路与所述氮气气瓶(5)和所述氧气气瓶(6)相连，各气路上均设有流量计以控制气体的流速；

所述索氏萃取装置(2)由温度控制器(21)、水浴锅(22)、球形烧杯(23)、萃取管(24)、回流管(25)、冷凝管(26)和冷却水箱(27)组成。

2.一种获取碳烟热力破碎和碳烟氧化破碎特性的方法，其特征在于，利用如权利要求1所述获取碳烟热力破碎和碳烟氧化破碎特性的装置，其中，所述碳烟为柴油机尾气碳烟，并包括以下步骤：

步骤一、制备两组碳烟样品，两种碳烟样品分别记为碳烟样品A和碳烟样品B；

所述碳烟样品A的制备过程是：将收集到的来自于柴油机尾气碳烟的碳烟颗粒放入热重分析仪(4)的坩埚(43B)中进行程序升温处理，经过处理后的碳烟颗粒即为碳烟样品A；

所述碳烟样品B的制备过程是：将收集到的来自于柴油机尾气碳烟的碳烟颗粒用滤纸包好放入到萃取管(24)中，在球形烧杯(23)中添加有机溶剂，所添加的有机溶剂的量占据2/3的烧杯容积，经所述水浴锅(22)加热，所述水浴锅(22)的温度由温度控制器(21)控制，有机溶剂受热蒸发在所述冷凝管(26)中冷凝，所述冷凝管(26)的冷却水由所述冷却水箱(27)提供，冷凝的有机溶剂流至所述萃取管(24)中对碳烟颗粒进行萃取，含有挥发性有机物的溶剂经回流管(25)流回所述球形烧杯(23)中，通过反复多次萃取直至回流液遇水不浑浊为止，此时，去除了碳烟颗粒中的有机挥发性物质；取出萃取管(24)中的碳烟颗粒放入所述干燥器(3)中进行干燥，将干燥后的碳烟颗粒放入热重分析仪(4)的坩埚(43B)中进行程序升温处理，经过处理后的碳烟颗粒即为碳烟样品B；

步骤二、打开氮气气瓶(5)的阀门，设定气瓶压力，选择热重分析仪试验温度，打开热重分析仪(4)；

步骤三、制备用于透射电子显微镜分析的的碳烟样品，包括用于获取碳烟颗粒热力破碎特性的含挥发性有机物的碳烟样品A1和不含挥发性有机物的碳烟样品B1；用于获取碳烟颗粒氧化破碎特性的含有挥发性有机物的碳烟样品A2和不含有挥发性有机物的碳烟样品B2；

碳烟样品A1的制备：选取5mg步骤一制备得到的碳烟样品A放入所述热重分析仪的坩埚(43B)中，打开氮气气体流量计(7)，设置氮气气体流量计的流速为60ml/min，用氮气冲走所述热重分析仪的加热炉(43)内的干扰气体，通过热重分析仪的程序升温控制系统，使加热炉(43)内的温度从室温以15/min的升温速度升温至1200℃，保持惰性气体氮气流速为60ml/min和保持1200℃对碳烟样品A加热1小时，该惰性气氛条件下碳烟颗粒仅发生热力破碎，将该碳烟样品A冷却到室温，取坩埚(43B)中的碳烟样品A 1mg放入10ml乙醇溶剂的烧杯中进行震荡、超声后得到悬浊液；将搅拌均匀后的悬浊液滴在透射电子显微镜的取样微栅上，保存在培养皿中，获得用于透射电子显微镜分析的含挥发性有机物的碳烟样品A1；

碳烟样品B1的制备与上述碳烟样品A1的制备基本相同，不同仅为将其中选取的5mg步骤一制备得到的碳烟样品A改为碳烟样品B,最终获得用于透射透射电子显微镜分析的不含挥发性有机物的碳烟样品B1；

碳烟样品A2的制备：选取5mg步骤一制备得到的碳烟样品A放入所述热重分析仪的坩埚(43B)中，打开氮气气体流量计(7)，设置氮气气体流量计的流速为60ml/min，用氮气冲走所述热重分析仪的加热炉(43)内的干扰气体，通过热重分析仪的程序升温控制系统，使加热炉(43)的温度从室温以15/min的升温速度升温至500℃，将氮气气瓶关闭，打开氧气气瓶，并设置氧气的流速设置为50ml/min，保持500℃对碳烟样品A加热，使碳烟颗粒发生氧化失重，当碳烟样品失重率达到10％时，终止对碳烟样品A的加热，将该碳烟样品A冷却到室温，取坩埚(43B)中的碳烟样品A 1mg放入10ml乙醇溶剂的烧杯中进行震荡、超声后得到悬浊液；将搅拌均匀后的悬浊液滴在透射电子显微镜的取样微栅上，保存在培养皿中，获得用于透射电子显微镜分析的含挥发性有机物的碳烟样品A2；根据上述方法依次获得碳烟失重率达到10％、20％、30％和40％时的取样，从而获得一组用于透射电子显微镜分析的含挥发性有机物的碳烟样品A2；

碳烟样品B2的制备与上述碳烟样品A2的制备基本相同，不同仅为将其中选取的5mg步骤一制备得到的碳烟样品A改为碳烟样品B,最终获得一组碳烟失重率达到10％、20％、30％和40％时取样的用于透射电子显微镜分析的不含挥发性有机物的碳烟样品B2；

步骤四、将步骤三制备得到的碳烟样品A1、碳烟样品B1、碳烟样品A2和碳烟样品B2分别进行透射电子显微镜照射，来获取每个碳烟样品的碳烟颗粒的均值粒径和分形维数，分形维数D_f通过以下公式获得：

式(1)中：R_g为团聚颗粒的回转半径；

r_p是基本碳烟颗粒的均值半径，该基本碳烟颗粒的均值半径r_p通过碳烟样品的透射电子显微镜图片获得；

k_g是分形前因子，分形前因子k_g与团聚颗粒的回转半径R_g相关；

N_p是团聚颗粒中的基本碳烟颗粒数目，由团聚颗粒的投影面积关系确定：

式(2)中，A_A是团聚颗粒的投影面积,A_p为基本碳烟颗粒的投影面积,α_a和k_a均为常数，其中，α_a取值为1.19,k_a取值为1.81；

R_g通过以下公式得到：

式(3)中，L为团聚颗粒的最大投影长度，团聚颗粒的最大投影长度L通过碳烟样品的透射电子显微镜图片，并使用imageJ软件获得；

碳烟颗粒的均值粒径和分形维数与碳烟颗粒破碎的关系是：单个碳烟颗粒发生破碎生成更多的小的碳烟颗粒，其碳烟颗粒的均值粒径显著降低；团聚态碳烟颗粒发生破碎生成更多小的团聚态的碳烟颗粒，其碳烟颗粒的分形维数减小。