[发明专利]一种三甲基镓的制备方法在审
| 申请号： | 201811022439.9 | 申请日： | 2018-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN108976251A | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 魏巍;周明奇;胡玉叶;王海军;高川;孙惠;邹贵;徐强;宋超超 | 申请（专利权）人： | 上海芯渊光电科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 200000 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三甲基镓 格氏反应 收率 低沸点烷烃 碘化镓 配合物 制备 缓冲剂 有机合成技术 甲基卤化镁 混合物 蒸馏 乙基苯 产能 滴加 解配 溶剂 加热 安全 保证 | ||
1.一种三甲基镓的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛下，将镁粉和有机溶剂混合，得到镁粉溶液；
(2)将卤代甲烷滴加到所述步骤(1)得到的镁粉溶液中发生格氏反应；在所述格氏反应的过程中，将碘化镓溶液滴加到格氏反应体系中，所述格氏反应体系中含有甲基卤化镁，所述甲基卤化镁与碘化镓发生取代反应，得到含有三甲基镓配合物的溶液；
(3)将所述步骤(2)得到的含有三甲基镓配合物的溶液经蒸馏和加热解配，得到三甲基镓；
所述步骤(1)中有机溶剂为乙基苯醚与低沸点烷烃的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中卤代甲烷、镁粉和有机溶剂的摩尔比为3～4：3～4：3～6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中卤代甲烷的滴加时间为5～10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中碘化镓与镁粉和卤代甲烷的摩尔比为1：3～4：3～4。
5.根据权利要1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中碘化镓溶液中的溶剂为烷烃；所述烷烃包括环戊烷、环己烷和环庚烷中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中碘化镓溶液中碘化镓与烷烃的摩尔比为1：3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中碘化镓溶液的滴加时间为6～10h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中格氏反应和取代反应的温度为30～80℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中蒸馏的温度为70～110℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热解配的温度为120～140℃。
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