[发明专利]一种三氯化磷的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811022586.6 申请日: 2018-09-04
公开(公告)号: CN109052348A 公开(公告)日: 2018-12-21
发明(设计)人: 王再见;祖加夫 申请(专利权)人: 宿州汉泰化工有限公司
主分类号: C01B25/10 分类号: C01B25/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 234000 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 黄磷 氯化釜 氯气 三氯化磷 气化 制备 备用 液态黄磷 换热器 熔磷 液氯 纳米粉碎机 产品纯度 氮气保护 粉碎处理 黄磷熔融 水浴加热 温度保持 内压力 气化器 缓冲 流体 送入 保存 制作
【权利要求书】:

1.一种三氯化磷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)将黄磷倒入到纳米粉碎机中进行粉碎处理,制得纳米黄磷粉末,备用;

2)将步骤1)制得的纳米黄磷粉末倒入到熔磷池中进行熔磷处理,使得黄磷熔融成流体,制得液态黄磷,备用;

3)将液氯送入换热器中,换热器采用水浴加热,保持温度在70~80℃,使得液氯充分气化,并通入到缓冲罐中保存,制得氯气,备用;

4)将液态黄磷倒入到气化器中,在氮气保护下气化处理,气化后的黄磷以100~200kg/h通入到氯化釜内,并且将步骤3)制得的氯气以300~400kg/h通入到氯化釜内,使得黄磷和氯气反应,其中,氯化釜内的温度保持在80~95℃,反应时间为1.2~1.5h,氯化釜内压力维持在1.2~1.8 kPa;

5)反应结束后,将氯化釜内的气体抽入到存储有碱性溶液的储水池中进行中和反应,随后对氯化釜内的三氯化磷进行降温,然后将三氯化磷输送到蒸馏塔中在氮气的保护下进行蒸馏提纯处理,最后存放到真空瓶中;

6)将对真空瓶进行降温处理,使得三氯化磷凝结,随后将真空瓶内的气体抽出,然后密封瓶子并恢复常温,即得精制的三氯化磷。

2.根据权利要求1所述的一种三氯化磷的制备方法,其特征在于:所述黄磷在粉碎前在液氮中进行冷冻处理,其中,冷冻处理的冷冻温度为-20~-50℃。

3.根据权利要求2所述的一种三氯化磷的制备方法,其特征在于:所述降温处理的降温温度为-95~-100℃。

4.根据权利要求3所述的一种三氯化磷的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中通入氯气的同时进行搅拌处理,其中,搅拌速度为150~250r/min。

5.根据权利要求4所述的一种三氯化磷的制备方法,其特征在于:所述碱性溶液为碳酸盐缓冲溶液。

6.根据权利要求5所述的一种三氯化磷的制备方法,其特征在于:所述碳酸盐缓冲溶液为碳酸氢钠的水溶液或碳酸钙溶液或碳酸钾溶液。

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