[发明专利]一种前列腺癌药物恩杂鲁胺的制备工艺有效
| 申请号： | 201811022601.7 | 申请日： | 2018-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN110872258B | 公开（公告）日： | 2021-05-25 |
| 发明（设计）人： | 刘素云;李项 | 申请（专利权）人： | 北京凯莱天成医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/86 | 分类号： | C07D233/86 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 102609 北京市大兴区生物医药产业*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 前列腺癌 药物 恩杂鲁胺 制备 工艺 | ||
1.一种恩杂鲁胺(Enzalutamide)的新制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
a、将化合物A 600g，2-氨基-2-甲基丙酸400g，碳酸钾893g，CuCl 51g，加入至溶剂3.6LDMF中，搅拌均匀，加入2-乙酰基环己酮73g，惰性气体下，110℃反应16小时；反应完全后，将反应液降至室温，加入纯化水和乙酸乙酯萃取2遍，合并有机层；有机层用1N盐酸溶液调节pH至酸性，0-5℃搅拌析晶，过滤，滤饼用纯化水洗涤，60℃鼓风干燥得黄色固体583g，即化合物B；
b、将化合物B 200g，乙二醇单甲醚124mL，1-羟基苯并三唑127g，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐181g，加入1L二氯甲烷中，惰性气体保护下，室温反应过夜；反应液加入3L纯化水搅拌分液，有机层分别用水和盐水洗涤，硫酸钠干燥，减压浓缩除去有机溶剂，真空干燥过夜得类白色固体225g，即化合物C；
c、将化合物C 300g，化合物D 438g，300ml DMSO和1.5L乙酸异丙酯，置于反应瓶中85℃反应16小时；降至室温，加入3.5L乙酸异丙酯和1.5L纯化水搅拌分液，水相用乙酸异丙酯萃取，合并有机相，饱和盐水洗涤，硫酸钠干燥，减压浓缩除去有机溶剂，残余物加入2L甲醇后室温搅拌5小时，过滤，滤饼50℃鼓风干燥，得白色粉末402.6g，即终产品恩杂鲁胺；
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