[发明专利]一种物理真空能制备二维纳米材料的方法

权利要求书

1.一种物理真空能制备二维纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1:根据金属的种类配制相应pH值的缓冲溶液，并加入辅助剂至其最终浓度为2.5mg/L，经120rpm/min速度搅拌5～12分钟，同时进行超声处理，每次超声处理的时间为65s，超声间隔时间为45s，得到混合均匀的溶液；

S2:取8～23mg/L的氧化石墨烯溶液和23～67g/L的金属盐溶液各100ml；先将三分之一的氧化石墨烯溶液和五分之二的金属盐溶液加入到300ml的S1中得到的溶液，并加入N-乙烯基吡咯烷酮至其最终浓度为5.5mg/L，搅拌均匀；再将三分之一的氧化石墨烯溶液和五分之一的金属盐溶液加入，再次进行搅拌并静置3～5分钟；最后将剩余三分之一的氧化石墨烯溶液和五分之二的金属盐溶液加入，并加入六甲基二硅氮烷至其最终浓度为7.8mg/L，搅拌均匀得到混合溶液；搅拌时每隔1～2分钟进行1次超声处理；

S3:将S2中得到的混合溶液加热至22～27℃，恒温1～2分钟后，继续升温至37～83℃，期间持续搅拌8～15分钟，待混合溶液降为室温，以2700～4200转/分钟离心洗涤4～7分钟，连续离心洗涤3次，每次间隔3～5分钟，得到沉淀物；

S4:将S3中得到的沉淀物转移入真空冷冻干燥装置中，振动干燥14～18h，得到前驱体；

S5:将S4中得到的前驱体转移入煅烧炉中，在氮氧气氛环境下，480～590℃煅烧1～2h后，恒温保持20～35分钟后，再在氮气气氛环境下，560～640℃煅烧0.5～1h，进行控温冷却，以31℃/min的速度冷却并进行磁性搅拌，冷却至室温后进行球磨，得到二维纳米材料粉末；

其中，所述真空冷冻干燥装置包括壳体(1)、制冷风机(2)、放置组件(3)、旋转电机组(4)、液压伸缩门(5)、气体收集罩(6)和真空泵(7)；所述壳体(1)内部分为前后两部分，分别为冷冻仓(11)和干燥仓(12)，所述制冷风机(2)内嵌于壳体(1)顶面的后半部分，所述旋转电机组(4)位于壳体(1)内部中心处，所述放置组件(3)通过卡槽与旋转电机组(4)连接；放置组件(3)呈半圆型，通过多个电热隔板(31)分隔成多个仓室，每个仓室底面均设有震动板(32)，所述震动板(32)通过连接杆(33)与位于放置组件(3)圆心处的震动发生器(34)连接；所述液压伸缩门(5)设有两个，分别位于旋转电机组(4)的左右两侧并固定在壳体(1)的内壁上；所述气体收集罩(6)位于壳体(1)内部前端，气体收集罩(6)外接所述真空泵(7)；壳体(1)顶面的前半部分设有与放置组件(3)位置对应的放置口(8)。

2.根据权利要求1所述的一种物理真空能制备二维纳米材料的方法，其特征在于，S1中所述金属包括主族金属、过渡金属和轻金属。

3.根据权利要求1所述的一种物理真空能制备二维纳米材料的方法，其特征在于，所述缓冲溶液包括酸及其盐、碱及其盐中的任意一种溶液。

4.根据权利要求1所述的一种物理真空能制备二维纳米材料的方法，其特征在于，所述S4中真空冷冻温度为-40～-25℃。

5.根据权利要求1所述的一种物理真空能制备二维纳米材料的方法，其特征在于，所述S1和S2中超声处理的功率依次为190～270W和230～350W。

6.根据权利要求1所述的一种物理真空能制备二维纳米材料的方法，其特征在于，所述S4中冷冻温度为-40～-25℃，振动间隔时间为3～5s。

7.根据权利要求1所述的一种物理真空能制备二维纳米材料的方法，其特征在于，所述S5氮氧气氛中氮氧体积比为17:3。