[发明专利]愈创蓝油烃的制备方法在审
申请号: | 201811024084.7 | 申请日: | 2018-09-04 |
公开(公告)号: | CN109096038A | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 李国进 | 申请(专利权)人: | 江西依思特香料有限公司 |
主分类号: | C07C7/00 | 分类号: | C07C7/00;C07C5/46;C07C13/52 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
地址: | 334800 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蓝油 脱氢 制备 前驱母体 分馏 酸层 吸入 硫酸 丙酮重结晶 流入反应器 硼酸 加热脱水 结晶处理 氢氧化钠 清洁冷水 三氯甲烷 脱氢处理 脱水处理 循环萃取 有机油层 萃取处理 油层 混合锅 混合料 蓝桉油 脱水锅 细结晶 硫磺 水解 母体 萃取 应用 | ||
1.一种愈创蓝油烃的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
母体分馏:将蓝桉油在高沸馏段抽入洗涤锅中,在搅拌条件下滴入稀酸水,调节PH至中性,分馏去除水层,将分馏得到的油层进行精分馏得到蓝油烃前驱母体;
脱水处理:以硼酸为脱水剂,通过真空负压方式将硼酸以及蓝油烃前驱母体吸入脱水锅内,进行加热脱水作业得到愈创木烯;
脱氢处理:以硫磺为脱氢剂,将硫磺与愈创木烯进行混合后通过真空负压方式吸入混合锅内,在预加热管道中进行预加热,然后将混合料流入反应器中进行脱氢得到脱氢蓝油烃;
萃取处理:将硫酸加入到脱氢蓝油烃中,进行搅拌,使脱氢蓝油烃萃取到硫酸中,静置得到蓝油烃酸层以及有机油层;
水解处理:在蓝油烃酸层中加入清洁冷水以及三氯甲烷进行循环萃取,待溶液呈透明为止,有机层进入下一工序;
结晶处理:将有机层的蓝油烃加入容器中,冷冻结晶得到细结晶蓝油烃,加入氢氧化钠溶液中后搅拌,水洗至中性,去除水分,利用丙酮进行重结晶得到愈创蓝油烃。
2.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的制备方法,其特征在于,在母体分馏的步骤中,进行精分馏时对应的油浴温度为155℃~175℃。
3.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的制备方法,其特征在于,在脱水处理的步骤中,加入的硼酸的质量为蓝油烃前驱母体质量的2%,进行加热时对应的温度范围为125℃~150℃,脱水作业的时间为3~4h。
4.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的制备方法,其特征在于,在脱氢处理的步骤中,在预加热管道中进行预加热的温度为200℃,将混合料流入反应器中的流量为120kg/h。
5.根据权利要求4所述的愈创蓝油烃的制备方法,其特征在于,在脱氢处理的步骤中,对脱氢得到的硫化氢气体进行回收的方法包括如下步骤:
将硫化氢气体在800℃下进行焚烧得到三氧化硫,再将三氧化硫通入纯水中得到质量分数为55%的硫酸。
6.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的制备方法,其特征在于,在萃取处理的步骤中,加入的硫酸的质量分数为50%。
7.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的制备方法,其特征在于,在水解处理的步骤中,对多余的三氯甲烷进行回收的方法包括如下步骤:
将含蓝油烃的三氯甲烷溶液,加入到冷的专用回收釜内,对回收釜进行密封后,开启冷凝水,然后缓慢升温以回收溶液中的三氯甲烷。
8.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的制备方法,其特征在于,愈创木烯的制备方法包括如下步骤:
通过真空负压的方式在反应釜中吸入香橙烯以及雷尼镍;
投料结束后,通过氢气置换出反应釜内的空气,控制反应釜内的氢气压力为第一压力以下,开启蒸汽进行加热至反应釜内的温度至第一温度,反应第一预设时间,直至反应釜内氢气压力不再变化,完成愈创木烯的制备。
9.根据权利要求8所述的愈创蓝油烃的制备方法,其特征在于,所述第一压力为0.3MPa,第一温度为130℃,第一预设时间为16h。
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