[发明专利]利用无碳携硫剂制备含硫镍材料的方法在审

专利信息
申请号: 201811024249.0 申请日: 2018-09-04
公开(公告)号: CN109023440A 公开(公告)日: 2018-12-18
发明(设计)人: 郭勇;李亦婧;卢晓锋 申请(专利权)人: 中国科学院兰州化学物理研究所
主分类号: C25D3/12 分类号: C25D3/12;C25D17/10
代理公司: 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 代理人: 张英荷
地址: 730000 甘*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 含硫镍材料 硫剂 镍电解液 制备 亚硫酸盐类 电解过程 阴极 酸性电解液 析出 还原反应 混合溶液 速度控制 亚硫酸盐 电解槽 电解液 硫单质 硫酸根 硫酸镍 氯化镍 氯离子 摩尔比 可控 电解
【说明书】:

发明公开了一种利用无碳携硫剂制备含硫镍材料的方法,利用无碳携硫剂制备含硫镍材料的方法,是以硫酸镍与氯化镍的混合溶液为镍电解液,以亚硫酸盐类为无碳携硫剂,在恒温电解槽中电解而得。本发明在镍电解液中加入亚硫酸盐类无碳携硫剂,亚硫酸盐在酸性电解液中与H+反应放出SO2,电解过程中SO2发生还原反应以硫单质形式在阴极析出。本发明通过调节镍电解液中硫酸根与氯离子的摩尔比、电解过程的温度、时间、电流密度,以及电解液的循环速度控制含硫镍材料中硫含量。利用该方法得到的含硫镍材料硫含量为0.0015~0.0055%,碳含量为0.0009~0.0012%,具有硫含量可控,材料中碳含量较低的特点。

技术领域

本发明涉及一种含硫镍材料的制备方法,尤其涉及一种利用无碳携硫剂制备含硫镍材料的方法,属于电化学技术领域。

背景技术

含硫镍材料是一种电镀用活性阳极材料。采用含硫镍阳极可以提高电流效率,有效降低槽电压,从而提高阴极沉积速率。生产含硫镍材料的方法包括气相沉积法与电解法。气相沉积法即将羰基镍蒸气、CO气体、含硫气体或含硫晶种混合后分解沉积形成含硫镍材料,该法存在这生产过程复杂、耗能高、产品质量不稳定等缺点。采用电解法制备含硫镍,是将携硫剂加入至镍电解液中,在阴极沉积得到含硫镍。目前常使用的携硫剂为硫脲等含有=C-SO2-基团的有机物,添加这种有机携硫剂会导致产品中碳含量较高。为解决这一问题,需找到一种使用无碳携硫剂制备含硫镍材料的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用无碳携硫剂制备含硫镍材料的方法。

本发明利用无碳携硫剂制备含硫镍材料的方法,是以硫酸镍与氯化镍的混合溶液为镍电解液,以亚硫酸盐类为无碳携硫剂,采用电解法制备而得。其具体工艺为:将亚硫酸盐类溶液加入到镍电解液中,充分搅拌使携硫剂分散均匀;再将含有携硫剂的镍电解液加入带有加热装置的电解槽中,加热镍电解液至40~80℃,恒温电解5~6小时。

镍电解液中,硫酸根与氯离子的摩尔比为1:1.6,镍离子浓度为60~80g/L。

所述无碳携硫剂亚硫酸盐类为亚硫酸钠、亚硫酸铵、焦亚硫酸钠;所述含有携硫剂的镍电解液中,携硫剂的浓度以S计,为0.05~0.5g/L。

所述电解槽的阳极板为纯镍板,阴极板为纯钛板。所述电解过程的电流密度为80~220A/m2

为维持电解液中硫含量稳定,电解过程中,含携硫剂的镍电解液不断从高位槽流入电解槽,同时电解槽内的电解液以相同速度从下液口流出,电解液循环速度为0.62~1.85L/dm2·h。

本发明在镍电解液中加入亚硫酸盐类无碳携硫剂,亚硫酸盐在酸性电解液中与H+反应放出SO2,电解过程中SO2发生还原反应以硫单质形式在阴极析出。其反应原理如下:

SO32- + H+ = HSO3-

HSO3- +H+=SO2 + H2O

电解反应方程:

阴极:SO2+ 4H+ + 4e →S + H2O

阳极:H2O - 4e → O2 + 4H+

总反应:SO2 → S + O2

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