[发明专利]HPLC-ICP-MS联用测定煤炭中砷形态的方法

权利要求书

1.一种HPLC-ICP-MS联用测定煤炭中砷形态的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）冷冻研磨：称取1g的煤炭样品至研磨罐内，向内放进不锈钢撞子并用配套盖子密封，密封的研磨罐置于冷冻研磨仪中，加入液氮；预冷 3 min，球磨3-7 min，碰撞频率 10s^-1，循环 2 -5次；冷冻研磨过程重复3-5次，得到超细化煤粉样品，煤粉粒径200nm-10μm；

（2）As萃取：使用同步萃取法进行萃取，方法如下：

称取1g样品于50ml离心管内，加入1mol/L 的磷酸和1mol/L的抗坏血酸各10ml，于95℃水浴条件下提取1h；冷却后将样品离心管置于离心机内，以8000r/min的转速离心20min，取上层清液过0.2-2μm的滤膜，取过滤后的清液定容于50ml容量瓶中，得到待测液；

（3）将步骤（2）所得待测样品用高效液相色谱（HPLC）进行分离待测液；

利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定砷形态。

2.根据权利要求1 HPLC-ICP-MS联用测定煤炭中砷形态的方法，其特征在于，步骤（2）As萃取使用微波辅助萃取法，方法如下：

于消解罐中加入 1g 煤粉样品以及10ml磷酸（1mol/L）以及10ml抗坏血酸（0.1mol/L），进行微波辅助提取；然后将消解液转入离心管中，残渣再次加入磷酸提取；合并两次消解液，在4000r/min下离心15min，过0.2-2μm滤膜，去过滤后的清液定容于50ml容量瓶中，得到待测液。

3.根据权利要求1或2任意一项所述HPLC-ICP-MS联用测定煤炭中砷形态的方法，其特征在于，高效液相色谱（HPLC）测试条件为：

色谱柱CNWC18-WP；

流动相2.5mmol/L柠檬酸＋2.5mmol/L己烷磺酸钠，体积比1:1；

流速1ml/min；

进样量20ml。

4.根据权利要求1或2任意一项所述HPLC-ICP-MS联用测定煤炭中砷形态的方法，其特征在于，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测试条件为：

射频功率1550W；

载气流量0.88L/min；

采样深度9mm，采样周期0.8s，采样时间20min；

载气流速1.1L/min。