[发明专利]硫酸稀土水浸液中和除杂与循环制备高纯混合氯化稀土的方法有效
申请号: | 201811024910.8 | 申请日: | 2018-09-04 |
公开(公告)号: | CN109207717B | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 崔建国;刘磊;王哲;张正中;侯睿恩;彭靖;高婷;徐萌;孟志军 | 申请(专利权)人: | 包头稀土研究院;瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | C22B1/06 | 分类号: | C22B1/06;C22B3/04;C22B59/00;C22B3/44 |
代理公司: | 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 | 代理人: | 张良 |
地址: | 014030 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸 稀土 浸液 中和 循环 制备 高纯 混合 氯化 方法 | ||
1.一种硫酸稀土水浸液中和除杂与循环制备高纯混合氯化稀土的方法,其特征在于,包括:
将混合稀土精矿经浓硫酸高温焙烧、水浸得到水浸渣和矿浆清液,矿浆清液温度小于等于40℃;
用调配而成的中和剂将矿浆清液中和至pH值为3.8~4.5,分离得到水浸液和中和渣,中和渣用水调浆后返回至焙烧矿浸出工序;其中,中和剂为混合碳酸稀土与氨水、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种经调配而成的碱性混合物;混合碳酸稀土与NH4+的摩尔比为99:1~1:99;
水浸液经过氨类沉淀剂并流沉淀制备成为混合碳酸稀土,分离得到纯净的硫酸铵废水;分取混合碳酸稀土与氨类沉淀剂调配成中和剂后继续用于中和矿浆清液,其余混合碳酸稀土经盐酸溶解为高纯混合氯化稀土;
其中,硫酸铵废水中,MgO浓度小于0.5g/L,CaO浓度<0.5g/L,经浓缩结晶得到硫酸铵副产品和回用水;
其中,高纯混合氯化稀土中,MgO/REO质量百分含量小于0.01%,CaO/REO质量百分含量小于0.05%。
2.如权利要求1所述硫酸稀土水浸液中和除杂与循环制备高纯混合氯化稀土的方法,其特征在于,并流沉淀的沉淀终点pH值为6.2~6.8。
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