[发明专利]一种4-氯-7-氮杂吲哚的制备方法

权利要求书

1.一种4-氯-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)准备N-氧化-7-氮杂吲哚200-300毫克、7-氮杂吲哚500-800毫克、双氧水800-1000毫克、甲氨基50-100毫克、哌啶基20-60毫克、N-甲基-N苯基50-80毫克、亚硫酸氢钠40-70毫克和三氯氧磷50-80毫克，将7-氮杂吲哚500-800毫克、7-氮杂吲哚500-800毫克和双氧水800-1000毫克混合，保持反应物温度在100开尔文，每半小时以200转每分钟的频率搅拌混合物1一分钟，3-4小时后结束反应，制得7-氮杂吲哚氮氧化物；

2)将甲氨基50-100毫克、哌啶基20-60毫克、N-甲基-N苯基50-80毫克、亚硫酸氢钠40-70毫克和三氯氧磷50-80毫克在温度150开尔文以上的环境混合，使用者使用酒精喷灯持续加热混合物2并持续搅拌，搅拌频率保持在150转每分钟，当混合物2温度上升到300开尔文时停止加热，以100转每分钟的频率缓慢反向搅拌混合物2，待混合物2冷却至室温，静置15-30分钟；

3)将静置的混合物2与步骤一制得的7-氮杂吲哚氮氧化物混合，得到混合物3，混合物3在150开尔文的环境下添加催化剂，混合物3在催化剂的作用下发生偶联反应，使用者不断搅拌混合物3，搅拌10分钟后静置混合物3，待其反应24-28小时；

4)将反应后的混合物3使用旋转蒸发仪出去杂质后再次加热，加热至200开尔文搅拌直至反应物完全干燥，制得4-氯-7-氮杂吲哚。

2.根据权利要求1所述的一种4-氯-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碳酸钾、碳酸氢和锌粉中的一种或其混合物，所述双氧水的浓度在百分之六十五以上，所述N-氧化-7-氮杂吲哚、7-氮杂吲哚、双氧水和甲氨基的反应摩尔比为1：1.2-1.2：1.15-1.15：1.4。

3.根据权利要求1所述的一种4-氯-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，所述亚硫酸氢钠和三氯氧磷在反应前先经过活化处理，所述N-甲基-N苯基50-80的纯度在百分之九十以上。

4.根据权利要求1所述的一种4-氯-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，所述亚硫酸氢钠可使用氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵四丙基氢氧化铵、四J基氢氧化铵、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾进行替换。