[发明专利]氮、硫共掺杂纳米碳碗的制备方法在审
| 申请号： | 201811025707.2 | 申请日： | 2018-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN109244493A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 李小宝;游诚航 | 申请（专利权）人： | 海南师范大学 |
| 主分类号： | H01M4/96 | 分类号： | H01M4/96;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 570100 *** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米碳 共掺杂 制备 氧还原催化活性 电位 铂碳催化剂 甲醇耐受性 热处理工艺 催化性能 电子过程 碱性介质 聚丙烯腈 无机材料 前驱体 均一 催化剂 简易 | ||
1.一种具有良好ORR催化性能的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其包括如下步骤：
（1）将正硅酸乙酯加入到乙醇、水、氨水的混合溶液中，常温下搅拌8~20h，得到二氧化硅球的白色混悬液Ⅰ；
（2）将步骤（1）得到的白色混悬液Ⅰ置于50~80℃油浴中，通入氮气排尽瓶内空气后，注入丙烯腈单体，搅拌均匀后，加入偶氮二丁腈，恒温反应2~10h，得到白色混悬液Ⅱ；
（3）将白色混悬液Ⅱ过滤、水洗、干燥后得到白色固体，粉碎后记为SN/PA（二氧化硅球/聚丙烯腈）；
（4）将SN/PA于氮气气氛中800~1000℃下热处理0.5~4h，将得到的固体粉末与不同量的硫混合研磨后，置于管式炉中，于氮气气氛中800~1000℃下进行第二次热处理；两次热处理的目的是降低二氧化硅球的壁厚；
（5）得到的固体粉末用氢氟酸浸泡后，离心、水洗、干燥后得到氮、硫共掺杂纳米碳碗。
2.如权利要求1所述的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）正硅酸乙酯、乙醇、水、氨水的体积比为1：20~30：1~3：1~3。
3.如权利要求2所述的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其特征在于，所述所述步骤（2）中丙烯腈单体与步骤（1）中加入的正硅酸乙酯的体积比为1：1~3。
4.如权利要求3所述的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中丙烯腈单体与步骤（1）中加入的正硅酸乙酯的体积比为1：1~2。
5.如权利要求1所述的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中偶氮二丁腈与步骤（1）中加入的正硅酸乙酯的摩尔比为1：150~250。
6.如权利要求5所述的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中偶氮二丁腈与步骤（1）中加入的正硅酸乙酯的摩尔比为1：180~220。
7.如权利要求1所述的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其特征在于，所述步骤（4）中固体粉末与硫的质量比为1：1~10。
8.如权利要求7所述的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其特征在于，所述步骤（4）中固体粉末与硫的质量比为1：1~5。
9.如权利要求1所述的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其特征在于，所述步骤（5）中氢氟酸的的浓度为8~12%。
10.如权利要求1所述的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其特征在于，所述步骤（5）中固体粉末在氢氟酸中的浸泡时间为8~20h。
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