[发明专利]一种镁掺杂钙铌氧氮光触媒催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201811025756.6 | 申请日: | 2018-09-04 |
公开(公告)号: | CN109174152A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 徐晓翔;汪亚威;喻金星 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C25B1/04;C25B11/06;B01D53/86;B01D53/72 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 杨元焱 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光触媒 镁掺杂 制备 催化剂 活性成份 助催化剂 钙铌 氧氮 光催化分解水 可见光吸收 溶胶凝胶法 共沉淀法 降解甲醛 连续可调 熔融盐法 担载 制氢 合成 表现 | ||
1.一种镁掺杂钙铌氧氮光触媒催化剂,其特征在于,包括活性成份和助催化剂,所述活性成份的分子式为CaNb1-xMgxO2+yN1-y,其中,0≤x,y≤1。
2.根据权利要求1所述的一种镁掺杂钙铌氧氮光触媒催化剂,其特征在于,所述助催化剂选自氧化钴、纳米铂或纳米银中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种镁掺杂钙铌氧氮光触媒催化剂,其特征在于,该光触媒催化剂担载漆酶。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种镁掺杂钙铌氧氮光触媒催化剂的制备方法,其特征在于,所述活性成份通过将原料熔融直接氨化制备得到,或者先通过溶胶凝胶法、PC法或共沉淀法制备得到金属氧化物前驱体,再在氨气氛保护下灼烧制备得到。
5.根据权利要求4所述的一种镁掺杂钙铌氧氮光触媒催化剂的制备方法,其特征在于,将原料熔融直接氨化制备,具体方法为:将氯化钾、四水合硝酸钙、四水合乙酸镁和五氧化二妮按计量比混合均匀,在氨气氛保护下灼烧,所得粉末用去离子水洗涤、烘干。
6.根据权利要求5所述的一种镁掺杂钙铌氧氮光触媒催化剂的制备方法,其特征在于,在氨气氛保护下灼烧温度为1023K,时间为5小时。
7.根据权利要求4所述的一种镁掺杂钙铌氧氮光触媒催化剂的制备方法,其特征在于,所述溶胶凝胶法具体步骤为:
(1)在温度为298K的条件下,将乙酸和乙酸酐混合,得到S1,将五氯化铌和无水乙醇混合,制得S2,将溶液S1与溶液S2混合,并剧烈搅拌,得到混合溶液S3;
(2)将四水合硝酸钙、四水合乙酸镁加入混合溶液S3,并剧烈搅拌,直至溶液澄清,得到溶液S4;
(3)将溶液S4放置于烘箱中,在323K条件下保温2-72小时,得到白色沉淀P1,白色沉淀P1在323K条件下过滤并保温12-72小时后置于惰性气氛保护条件下在523K-623K灼烧3-8小时,继续在氧气保护下在873K-973K灼烧5-24小时,得到金属氧化物前驱体。
8.根据权利要求4所述的一种镁掺杂钙铌氧氮光触媒催化剂的制备方法,其特征在于,所述PC法具体步骤为:
(1)在温度为298K的条件下,将无水柠檬酸溶解到乙二醇中搅拌,得到透明溶液S1,将五氯化铌溶解到乙醇中,得到透明溶液S2,将溶液S2、四水合硝酸钙,四水合乙酸镁加入溶液S1中搅拌,得到透明溶液S3;
(2)溶液S3在搅拌条件下继续升温至473K-523K,直至变成棕红色透明溶液S4,温度进一步升至563K-583K,棕红色透明溶液S4聚合形成棕红色胶体G1;
(3)在空气气氛下,胶体G1置于马弗炉中在873-923K条件下灼烧5-24小时,得到金属氧化物前驱体。
9.根据权利要求4所述的一种镁掺杂钙铌氧氮光触媒催化剂的制备方法,其特征在于,所述共沉淀法具体步骤为:
在298K的条件下,将四水合硝酸钙,四水合乙酸镁和五氯化铌乙醇溶液溶解在去离子水中得到透明溶液S1,将氢氧化钠溶解在去离子水中,得到透明溶液S2,将S2溶液滴加到搅拌的S1溶液中,滴加速度为每分钟35-45滴,从开始滴加到结束搅拌,整个过程时间为6小时,产物为絮状白色氧化物,用去离子水洗至pH值为中性,置于烘箱中,得到金属氧化物前驱体。
10.根据权利要求4所述的一种镁掺杂钙铌氧氮光触媒催化剂的制备方法,其特征在于,金属氧化物前驱体在1023K灼烧5个小时,得到氮氧化物粉末。
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