[发明专利]石墨烯的制备装置和制备方法

说明书

本发明涉及石墨烯制备技术领域，特别是涉及一种石墨烯的制备装置和制备方法。该制备装置包括加热腔，加热腔内设置承载待反应物的加热台，与加热腔连通且依次设置于加热腔一侧的除氧腔与真空泵，除氧腔的一端设置激光振镜扫描系统，另一端设置承载金属板的支撑台，激光振扫描系统对金属板进行激光辐射扫描，从而产生金属等离子体，上述制备装置通过激光扫描辐射活泼金属单质或合金表面，金属表面在激光辐射下产生等离子体，与腔室里的氧结合成金属氧化物微粒，降低除氧腔以及与其连通的加热腔内的氧含量，持续还原氧化石墨烯中的含氧官能团，提升了氧化石墨烯的还原程度。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，特别是涉及一种石墨烯的制备装置和制备方法。

背景技术

目前石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、加热SiC法、化学氧化还原法、化学模板法和有机合成法。其中，最普遍和广泛的方法是采用化学氧化还原法制备石墨烯。

现有技术通常是以氧化石墨烯为原料，以金属镁或金属铝为还原剂，于60-90℃还原反应后，超声波处理得到石墨烯悬浮液，冷冻干燥得到石墨烯粉末。该方法对氧化石墨烯的还原程度十分有限，研究者将这些经过还原的氧化石墨烯称之为“还原石墨烯(rGO)”，而不是定义为石墨烯。这是因为rGO中仍然带有很多难以被还原的含氧官能团，例如羰基和羟基。其中羰基是氧化石墨烯中最难还原的含氧基团，溶液法和热还原都无法还原氧化石墨烯的羰基基团。因此，这些制备方法本身带来结构和组成上的碳结构缺陷，导致还原后的石墨烯导电率、导热率及机械性能的降低。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯的制备装置和制备方法，通过激光扫描辐射活泼金属单质或合金表面，金属表面在激光辐射下产生等离子体，与腔室里的氧结合成金属氧化物微粒，降低除氧腔以及与其连通的加热腔内的氧含量，持续还原氧化石墨烯中的含氧官能团，提升了氧化石墨烯的还原程度。

根据本发明的一方面，提供了一种石墨烯制备装置，包括加热腔，加热腔内设置承载待反应物的加热台，与加热腔连通且依次设置于加热腔一侧的除氧腔与真空泵，除氧腔的一端设置激光振镜扫描系统，另一端设置承载金属板的支撑台，激光振扫描系统对金属板进行激光辐射扫描，从而产生金属等离子体。

本发明的制备装置中，除氧腔的一端与装有待反应物的加热腔相连通，另一端连接真空泵。该装置采用激光能量密度大于金属或合金沸点所需的能量密度的激光，通过激光扫描辐射活泼金属单质或合金表面，金属表面在激光辐射下产生等离子体，与腔室里的氧结合成金属氧化物微粒，降低除氧腔以及与其连通的加热腔内的氧含量，持续还原氧化石墨烯中的含氧官能团，提升了氧化石墨烯的还原程度。

进一步的，激光振镜扫描系统通过法兰与设置于除氧腔外侧的激光器相连；激光振镜扫描系统通过可升降伺服导轨调整与金属板之间的焦距。

进一步的，该制备装置还包括设置于除氧腔与真空泵之间的真空压力计，用于检测加热腔内的压力。

进一步的，除氧腔中还设置有金属防护板，金属防护板垂直设置于支撑台上、并位于支撑台的靠近加热腔的一侧。

进一步的，金属板的材质为单质金属或合金。

根据本发明的另一方面，提供了一种石墨烯的制备方法，包括：

S1、将待反应物放置于加热腔内的加热台上，将金属板放置在除氧腔内的支撑台上，开启真空泵对加热腔与除氧腔抽真空，当加热腔中的真空度至第一预设真空度时关闭真空泵；

S2、对待反应物加热至第一预设温度以产生含氧粒子，监测加热腔中的真空度；

S3、当加热腔中的真空度超过第二预设真空度时，开启真空泵对加热腔抽真空，同时开启激光振镜扫描系统对金属板进行激光辐射扫描以产生金属等离子体，金属等离子体与含氧粒子结合形成金属氧化物；