[发明专利]一种萃取毛发中精神药物并检测的方法有效
申请号: | 201811026499.8 | 申请日: | 2018-09-04 |
公开(公告)号: | CN109030660B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 徐代化;欧军;陈深树;程良红;焦台风;徐期林;杨雪苹 | 申请(专利权)人: | 广东南天司法鉴定所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 深圳汇智容达专利商标事务所(普通合伙) 44238 | 代理人: | 潘中毅;熊贤卿 |
地址: | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 毛发 精神 药物 检测 方法 | ||
1.一种萃取毛发中精神药物并检测的方法,包括:
步骤S1,将包裹的毛发装进超临界二氧化碳萃取釜;
步骤S2,向所述超临界二氧化碳萃取釜加入混合添加剂,所述混合添加剂采用有机溶剂和酸性水溶液混合制得,所述酸性水溶液为有机酸的水溶液,所述有机酸为甲酸、乙酸、三氟乙酸、五氟丙酸中的任一种,所述有机酸的水溶液的pH范围为2-6;
步骤S3,在第一设定条件下进行超临界二氧化碳静态萃取;
步骤S4,在第二设定条件下进行超临界二氧化碳动态萃取;
步骤S5,收集毛发萃取液,并采用液相色谱串联质谱仪将收集的萃取组分与预先建立的质谱分析数据模型进行比对,判断是否是精神药物以及是何种精神药物;
所述质谱分析数据模型通过添加内标物建立标准曲线或外标法建立标准曲线预先建立,其建立流程包括:在空白毛发中添加精神药物标准品,经前处理后进行质谱检测获得标准数据曲线,将获得的各种精神药物的标准数据曲线汇总后构建出所述质谱分析数据模型;
所述获得标准数据曲线具体包括:
分别称量多份同一重量的毛发,并在各份毛发中分别添加不同量的各种精神药物混合标准品,然后采用不锈钢纱窗包裹,并将包裹的毛发装进超临界二氧化碳萃取釜;
向所述超临界二氧化碳萃取釜加入混合添加剂;所述混合添加剂由pH值为4的甲酸水溶液与甲醇按照5:95的体积比混合制得;
在第一设定条件下进行超临界二氧化碳静态萃取;
在第二设定条件下进行超临界二氧化碳动态萃取;
收集萃取组分,并采用液相色谱串联质谱仪进行检测分析,获取各种精神药物混合标准品的标准数据曲线;
所述精神药物包括:6-单乙酰吗啡、吗啡、可卡因、可待因、苯甲酰爱康宁、四氢大麻酚、苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮;
超高效液相色谱串联质谱仪检测方法的操作参数如下:
仪器:安捷伦1290II-6470液相色谱串联质谱仪;
离子源:电喷雾电离-正离子模式;
检测方式:动态多反应模式检测(DMRM)或多反应模式检测(MRM);
参数设置:喷嘴电压:500V;毛细管电压:3500V;干燥气温度:300℃;干燥气流速:5L/min;鞘气温度:250℃:鞘气流速:11L/min;
色谱柱:EclipsePlus C18反向色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm),柱温:30℃,流速:0.2mL/min;以20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液为流动相A,色谱纯乙腈为流动相B,按照下表所列参数进行梯度洗脱:
时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 30 70 2.5 10 90 5 30 70
上表中的百分比是指体积百分比。
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