[发明专利]基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201811027386.X | 申请日: | 2018-09-04 |
公开(公告)号: | CN109232918B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 李俊霞;杜仲祥 | 申请(专利权)人: | 洛阳师范学院 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08G83/00 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 刘兴华 |
地址: | 471000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 乙酸 酸根 分子 配位聚合 金属 凝胶 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法,属于凝胶纳米材料领域,所述金属凝胶以氧二乙酸和叠氮酸根为原料,将其溶入DMF/H2O混合溶剂中;再在加热搅拌下,加入钴盐,得紫红色溶液;调节所述紫红色溶液的pH=5~6,继续加热搅拌,回流得反应液Ⅰ;加入可溶性稀土盐,继续加热搅拌,回流得反应液Ⅱ;趁热过滤,得澄清滤液;将所得滤液密封静置,得所述凝胶。本发明采用上述方法制备出一种超分子d‑f双金属配位聚合物金属凝胶;所用原料简单易得,工艺流程简单易控,便于工业化生产;性能优良,是较理想的软物质纳米材料。
技术领域
本发明属于超分子凝胶软物质纳米材料技术领域,具体地,涉及一种基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法。
背景技术
近年来,超分子凝胶作为一类具有广阔应用前景的智能 /功能性软物质纳米材料,得到了国内外研究者的广泛关注,取得了令人鼓舞的成果。在超分子凝胶体系中,超分子配位聚合物金属凝胶以其独特的凝胶化模式、化学刺激响应机制,及光、电、磁、催化、氧化还原等新性能,引起了研究者的极大兴趣。但由于超分子配位聚合物金属凝胶凝胶化机理的复杂性、原料遴选的局限性和凝胶化过程的不可控性,使超分子配位聚合物金属凝胶的研究和应用受到了极大的限制。
发明内容
为了解决现有技术中的不足,本发明的目的在于提供一种基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的具体方案为:
一种基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、按照质量份数,分别称取6-8份的氧二乙酸和0.3-0.4份的叠氮酸盐,将其依次加入盛有6-8份DMF/H2O混合溶剂的玻璃容器中,搅拌至溶解,得混合溶液;
步骤二、按照质量份数,称取8-10份的钴盐,在加热搅拌下加入到步骤一所得的混合溶液中,得紫红色溶液;
步骤三、称取氢氧化钠或氢氧化钾,将其溶于DMF/H2O混合溶剂中,配制成碱液;
步骤四、在加热搅拌下,用步骤三所配制的碱液调节步骤二所得紫红色溶液的pH=5~6,继续加热搅拌,回流15~20分钟,得反应液Ⅰ;
步骤五、按照质量份数,称取1-2份的可溶性稀土盐,将其加入到步骤四所得反应液Ⅰ中,继续加热搅拌,回流20~25分钟,得反应液Ⅱ;回流结束后趁热迅速过滤反应液Ⅱ,得澄清滤液;
步骤六、将步骤五所得澄清滤液在密封状态下静置2-3天,得超分子配位聚合物金属凝胶。
上述步骤中,所述DMF/H2O混合溶剂中DMF和H2O的体积比为1:0.5~1:1。
作为对上述方案的进一步优化,步骤三所述碱液的浓度为5mol.L-1。
作为对上述方案的进一步优化,步骤二所述钴盐包括但不限于醋酸钴、氯化钴或硝酸钴中的任意一种。
作为对上述方案的进一步优化,步骤五所述可溶性稀土盐为铕盐、镝盐、镱盐或钬盐。
作为对上述方案的更进一步优化,:所述可溶性稀土盐包括但不限于稀土氯化物、稀土硝酸盐或稀土醋酸盐。
作为对上述方案的进一步优化,所述加热搅拌的加热温度为60~80℃。
本发明还进一步保护采用上述制备方法制备的超分子配位聚合物金属凝胶。
本发明另外还保护上述所述超分子配位聚合物金属凝胶在软物质纳米材料研究中的应用。
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