[发明专利]一种黑枸杞总黄酮的提取方法

权利要求书

1.一种黑枸杞总黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将黑枸杞在真空干燥箱中干燥后，粉碎过40目筛后，将过筛后的粉末再利用粉碎机粉碎5-10min后，过100目筛后得黑枸杞微粉；

（2）将黑枸杞微粉在微波下处理10-15 min后，与离子液体-盐双水相体系按1：15-20的质量体积比混合均匀后，在40-60℃条件下超声提取30-60min后过滤得滤液，残渣再用双水相提取2-3次后，合并滤液后将滤液混合均匀后静置分相，过分液漏斗后收集上相，将上相过超滤膜除去大分子杂质后将滤液减压浓缩后得黑枸杞总黄酮提取液；

（3）将总黄酮提取液上样到层析柱中，然后依次利用水、25%乙醇-水混合溶液、乙酸乙酯-乙醇-水混合溶液、85%的乙酸乙酯-乙醇混合溶液进行洗脱后，收集乙酸乙酯-乙醇-水混合溶液洗脱时的洗脱液；

（4）将收集的洗脱液减压蒸干后置于超临界流体装置中，将超临界流体萃取纯化后，制备得到黑枸杞总黄酮。

2.根据权利要求1所述的一种黑枸杞总黄酮的提取方法，其特征在于步骤（1）中所述的黑枸杞微粉的粒径不大于5μm。

3.根据权利要求1所述的一种黑枸杞总黄酮的提取方法，其特征在于步骤（2）中所述的离子液体-盐双水相体系的制备方法为：将离子液体与盐溶液按1：3-4的体积比混合后，超声305min后，静置既得离子液体-盐双水相体系。

4.根据权利要求3所述的一种黑枸杞总黄酮的提取方法，其特征在于所述的离子液体为六氟磷酸1-丁基-3-甲基咪唑([C4mim][PF6])、六氟磷酸1-己基-3-甲基咪唑([C6mim][PF6])和六氟磷酸1-辛基-3-甲基咪唑([C8mim][PF6])中的一种；所述的盐为NaCl、KH₂PO₄、NaH₂PO₄中的一种；所述的盐溶液的浓度为0.2-0.35g/mL。

5.根据权利要求1所述的一种黑枸杞总黄酮的提取方法，其特征在于步骤（2）中所述的超滤膜的截留分子量为10000；所述的减压浓缩后的黑枸杞总黄酮提取液密度为1.15-1.25g/mL。

6.根据权利要求1所述的一种黑枸杞总黄酮的提取方法，其特征在于步骤（3）中所述的层析柱中的填料为AB-8型大孔吸附树脂；所述的乙酸乙酯-乙醇-水混合溶液中乙酸乙酯、乙醇、水的体积比为35：50：15。

7.根据权利要求1所述的一种黑枸杞总黄酮的提取方法，其特征在于步骤（4）中所述的超临界流体萃取条件为：萃取压力为 15-20Mpa，CO₂流速为15-18L/h，萃取时间为25-30min。

8.根据权利要求1所述的一种黑枸杞总黄酮的提取方法，其特征在于步骤（4）中所述的黑枸杞总黄酮含量不低于90%。