[发明专利]一种物理法生产石墨烯的工艺在审
申请号: | 201811029218.4 | 申请日: | 2018-09-05 |
公开(公告)号: | CN109019576A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 焦云 | 申请(专利权)人: | 七台河宝泰隆石墨烯新材料有限公司 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;C01B32/194 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 范欣 |
地址: | 154600 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 剥离 石墨薄片 洗涤分离 物理法 浆料 产业化生产 可膨胀石墨 分散介质 高温成型 剪切过程 剪切应力 浆液浓缩 新型石墨 粘结成型 制备浆料 石墨 导电型 分散液 烘干 剥片 稀释 剥落 制备 生产工艺 生产成本 施加 生产 | ||
本发明公开了一种物理法生产石墨烯的工艺,包括如下步骤,步骤一,高温成型;步骤二,石墨剥片;步骤三,剥离分散;步骤四,制备浆料;步骤五,除官能团;步骤六,真空干燥;以纯度为99.9%的可膨胀石墨做原料,经高温后按规定尺寸粘结成型,置于液相中,施加真空剪切应力,使石墨薄片剥落,将剥离的石墨薄片从液相中洗涤分离烘干后,再按一定比例配入分散介质进行二次剥离和分散,将分散后的浆液浓缩或稀释,制备不同浓度的石墨烯导电型浆料,将分散后的浆料除去在剪切过程中产生的少量官能团,并将除去少量官能团后的分散液进一步洗涤分离,进行真空干燥,该工艺,整个流程简单易操作,生产成本低廉,产品好质量好,是将来适合大规模产业化生产的新型石墨烯生产工艺。
技术领域
本发明涉及新型碳材料石墨烯制备和产业化技术领域,
具体为一种物理法生产石墨烯的工艺。
背景技术
随着石墨烯行业的不断发展,科学界和产业界对石墨烯的制备方法做了诸多研究,现阶段常用的制备石墨烯的方法有:微机械剥离法、化学气相沉积(CVD)法、SiC外延生长法、高温裂解法、氧化还原法、液相剥离法、电化学法、电弧放电法等。解决石墨烯的应用瓶颈,首先要解决的是石墨烯生产的规模化问题,因此简单高效的生产工艺是石墨烯是否够规模化生产的关键所在,因此发明了一种物理法生产石墨烯的工艺是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种物理法生产石墨烯的工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种物理法生产石墨烯的工艺,包括如下步骤,步骤一,原料处理;步骤二,剪切剥离;步骤三,剥离分散;步骤四,制备浆料;步骤五,除官能团;步骤六,收集干燥;
在所述步骤一中,以可膨胀石墨做原料,经高温后按规定尺寸粘结成型。
在所述步骤二中,将成型后的石墨板材,置于液相中,施加真空剪切应力,使石墨薄片剥落。
在所述步骤三中,将剥离的石墨薄片从液相中洗涤分离烘干后,再按一定比例配入分散介质进行二次剥离和分散。
在所述步骤四中,将分散后的浆液浓缩或稀释,制备不同浓度的石墨烯导电型浆料。
在所述步骤五中,将分散后的浆料除去在剪切过程中产生的少量官能团,并将除去少量官能团后的分散液进一步洗涤分离;
在所述步骤六中,进行真空干燥,可获得石墨烯粉体。
根据上述技术方案,所述步骤一中可膨胀石墨选用纯度为99.9%的原料。
根据上述技术方案,所述步骤二中液相为苄基苯、N-甲基吡咯烷酮、γ-羟基丁酸内酯、二甲基乙酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮中的任意一种。
根据上述技术方案,所述步骤二中反应物在25℃下采用250W的超声波处理60min。
根据上述技术方案,所述步骤三中分散介质为氢氧化钠、柠檬酸钠、酒石酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种。
根据上述技术方案,所述步骤三中为保证后续反应的正常进行可将反应物在500r/min 的转速下离心90min,去除没有被剥离的石墨。
根据上述技术方案,所述步骤四中经分散后浓缩或稀释可直接制备0.5%~3%范围内不同浓度的导热型和导电型浆料。
根据上述技术方案,所述步骤五中用可做为食品添加剂的还原型试剂去除含氧官能团,无需担心处理有毒、腐蚀性、酸性液体等,绿色环保。
根据上述技术方案,所述步骤六中采用负温度下,真空干燥制备石墨烯粉体。
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