[发明专利]一种含双活性基团的卤胺抗菌剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811029887.1 | 申请日: | 2018-09-05 |
公开(公告)号: | CN108976213B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 任学宏;穆童;刘颖;李蓉;栗志广 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07D403/12 | 分类号: | C07D403/12;A01P1/00;D06M13/432;D06M101/06 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 何金锦 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 基团 抗菌剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含双活性基团的卤胺类抗菌剂,其特征在于,所述抗菌剂的结构如通式(1)所示:
通式(1)中,R1、R2各自独立地表示为Cl或Br。
2.一种权利要求1所述含双活性基团的卤胺类抗菌剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将5,5-二甲基海因和2-氯乙胺盐酸盐溶于水或有机溶剂中,然后加入碱,在60~70℃条件下,搅拌回流12~16h,反应结束后减压蒸馏蒸出溶剂,并用丙酮或乙醇清洗初产物,然后过滤,通过减压蒸馏蒸出滤液中丙酮或乙醇,得到胺乙基海因;
(2)将对(β-乙基砜硫酸钠)苯胺的悬浊液滴加到含三聚氯氰的水或有机溶剂中,在0~5℃条件下反应2~4h,然后再加入步骤(1)所得的胺乙基海因的水溶液,在30~50℃条件下反应3~5h;滴加缚酸剂调节pH为5.0~6.0,反应结束后盐析抽滤,提纯并烘干,得到卤胺类抗菌前驱体(Ⅱ);
所述卤胺类抗菌前驱体(Ⅱ)的结构式如下:
(3)将卤胺类抗菌前驱体(Ⅱ)置于次氯酸钠水溶液中,于20~40℃条件下静置0.5~4h,结束后抽滤并烘干,得到所述卤胺类抗菌剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种混合物;所述5,5-二甲基海因、2-氯乙胺盐酸盐与碱的摩尔比为1:1:2。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的一种或多种,其用量为使反应原料在溶剂中的浓度达到1~10w/v%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述三聚氯氰、对(β-乙基砜硫酸钠)苯胺与胺乙基海因的摩尔比为1:1:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述有机溶剂为丙酮、四氯化碳、乙醚、乙醇、二恶烷、氯仿中的一种或多种;所述三聚氯氰在水或有机溶剂中的浓度为1~20w/v%;所述缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
7.一种权利要求1所述的含双活性基团的卤胺类抗菌剂的应用,其特征在于,所述卤胺类抗菌剂用于纺织品抗菌整理技术领域。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述应用的方法包括如下步骤:
(1)将卤胺类抗菌前驱体(Ⅱ)与金属盐溶于水中制得抗菌整理液,将待处理纺织品于室温浸渍于该整理液中10~60min;
(2)再加入固体碱剂,于60~80℃浸渍2~5h,取出纺织品,水洗、烘干;
(3)最后将该纺织品浸渍于浓度0.1~1wt%的次氯酸钠溶液中进行卤化反应,取出并烘干,制得抗菌纺织品;
所述卤胺类抗菌前驱体(Ⅱ)的结构式如下:
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,步骤(1)中所述卤胺类抗菌前驱体(Ⅱ)浓度为0.1~5%(w/v);所述金属盐为硫酸钠、硫酸钙、硫酸镁、硫酸锌、氯化钠、氯化镁、氯化钙中的一种或多种,终浓度为50~200g/L;步骤(2)中所述固体碱剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种,终浓度为1~5g/L。
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