[发明专利]一种双酚A盐的制备方法

说明书

本发明提供了一种双酚A盐的制备方法。其由双酚A和无机强碱直接通过无溶剂反应，得到双酚A盐。本发明的制备步骤为：(1)将双酚A和无机强碱粉碎并混合，得到超细混合物；(2)加热并搅拌混合物进行反应，得到粗产物；(3)减压蒸馏粗产物除去残留的过量双酚A，冷却后得到双酚A盐固体粉末。本发明的优势在于反应全过程不使用溶剂，反应简单快速、收率高且产物纯度较高。

技术领域

本发明属于有机金属盐合成领域，具体涉及一种双酚A盐的制备方法。

技术背景

双酚A是一种价格便宜、应用广泛的化工原料，其作为重要单体用于合成多种聚合物，如聚碳酸酯、环氧树脂、聚酰亚胺、聚砜等。以双酚A为单体制备如聚酰亚胺、聚砜等聚合物，通常会涉及到亲核反应，即先将双酚A制备成双酚A盐，作为亲核试剂参与反应。双酚A盐的纯度和活性直接关系到后续聚合反应的效果和最终聚合物的性能，其制备方法非常关键。由于双酚A盐的稳定性较差，极易被氧化，或者与包括水在内的质子性化合物接触而失去活性，因此如何高效稳定地制备高纯度的双酚A盐是值得研究的课题。

传统上制备双酚A盐的方法主要是将双酚A与强碱在非极性烃类溶剂中反应，通过除去生成的水分逐渐推进反应，再将多余的溶剂蒸除，得到双酚A盐的固体。这种方法反应速度慢、制得的双酚A盐纯度差且设备要求复杂。在此基础上，该领域技术人员也作了一些改进，如专利CN200410065695采用苯/甲苯与非质子极性溶剂如二甲基亚砜、二甲基甲酰胺等混合作为混合溶剂，将双酚化合物与碱回流带水，再蒸除苯/甲苯，得到的是双酚A盐与极性溶剂的混合物。但该方法反应固含低(20～30％)，反应时间长(回流4～6h)，且无法将全部水分除去。专利CN201580020086以邻二氯苯为溶剂，在高温下(160℃)将碱的水溶液通入含有双酚A的邻二氯苯中并立即分水，当双酚A盐形成并析出后再次用异丙醇溶解，最后蒸除全部溶剂得到干燥的双酚A盐。该方法解决了双酚A盐结壁的问题，但是实施步骤繁琐，最后烘干过程漫长(150℃下真空干燥12h)。专利CN200910241383公开了一种稳定的双酚A钠盐溶液的制备方法，该方法先将碱配置成碱液并加入抗氧剂，然后加入双酚A溶解，形成溶液，该方法通过抗氧剂避免钠盐的氧化，但是溶液中的抗氧剂以及其它杂质难以去除，而且溶液形式的钠盐使用极为不便。

因此，本领域亟需一种简便高效、收率高且产物纯度较高的双酚A盐的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于解决现有双酚A盐制备方法反应效率低、设备复杂且产物纯度较差的问题，提供一种双酚A盐的制备方法，该方法生产效率高，产品纯度高，三废少。

为达到上述目地，本发明的技术方案如下：

一种双酚A盐的制备方法，包含以下步骤：

(1)将双酚A和无机强碱粉碎并混合，得到超细混合物；

(2)加热并搅拌混合物进行反应，得到粗产物；

(3)减压蒸馏粗产物除去残留的过量双酚A，冷却后得到双酚A盐固体粉末。

本发明中，步骤(1)的双酚A与无机强碱中金属原子的摩尔比为(1.2～1.7):2，优选(1.3～1.5):2。过量的双酚A既可以保证成盐反应的充分进行，避免无机碱残留，又可以降低反应体系的整体粘度，有利于反应传热和搅拌。

本发明中，步骤(1)的无机强碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨基钾，氨基钠、氢化钾和氢化钠中的一种或多种，优选氢氧化钠和/或氢氧化钾。

本发明中，步骤(1)的超细混合物的粒度小于2000目。为得到所述粒度的超细混合物，可以采用超微粉碎机，包括气流粉碎机、球磨粉碎机、氧化锆粉碎机等粉碎设备，或者采用其它可行的粉碎手段。本发明所述的原料粒度，均指对应目数筛网的筛下物。