[发明专利]提高柔韧性的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂的制备方法在审
申请号: | 201811030182.1 | 申请日: | 2018-09-05 |
公开(公告)号: | CN109456467A | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 金显中;白成浩 | 申请(专利权)人: | 首尔大学校产学协力团 |
主分类号: | C08G63/199 | 分类号: | C08G63/199;C08G63/181;C08G63/85;C08K5/521;C08K3/32 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 苗堃;金世煜 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯 树脂 柔韧性 结构要素 摩尔比 制备 二羧酸混合物 对苯二甲酸 三醇化合物 树脂组合物 苯二甲酸 新戊二醇 二甲酯 二羧酸 柔韧 二醇 | ||
1.一种聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂的制备方法,其特征在于,
包括:
在反应器中,以1.1:1至2.0:1的摩尔比投入包含1,4-环己烷二甲醇(CHDM)及新戊二醇的二醇化合物及由对苯二甲酸二甲酯、苯二甲酸或其混合物组成的二羧酸衍生物化合物的步骤;
在氮气流下搅拌原料,在270至300℃下进行酯交换反应及酯化反应而生成单体的步骤;以及
利用氮压力,移送所述生成的单体,在0.01至1.0托及290至310℃下进行缩聚合的步骤,
以二羧酸衍生物化合物摩尔数为基准,所述二醇化合物包含新戊二醇2至10摩尔%。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂的制备方法,其特征在于,作为所述对苯二甲酸二甲酯及所述苯二甲酸使用精致苯二甲酸。
3.根据要求1或2所述的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂的制备方法,其特征在于,
作为二醇化合物,追加使用选自乙二醇、1,3-丙二醇及1,4-丁二醇中的1种以上的二醇化合物,
以整体二醇化合物的摩尔数为基准,追加使用的二醇化合物的含量为10摩尔%以下。
4.根据权利要求1或2所述的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂的制备方法,其特征在于,以所述二羧酸衍生物化合物的摩尔数为基准,还包含异酞酸0.1至1.0摩尔%,实现酯化反应或酯交换反应和缩聚合反应。
5.根据权利要求1或2所述的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂的制备方法,其特征在于,
还包括投入催化剂的步骤,
所述催化剂为选自由氧化钛、钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸丁基异丙酯、二丁基氧化锡、乙酸锰、乙酸钴、乙酸钙及乙酸锌组成的组中的1种以上。
6.根据权利要求1或2所述的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂的制备方法,其特征在于,
还包括投入氧化稳定剂的步骤,
所述氧化稳定剂为选自由三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯、新戊基二芳氧基三磷酸酯、三苯基磷酸酯、磷酰基乙酸三乙酯、磷酸或亚磷酸组成的组中的1种以上。
7.根据权利要求1或2所述的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂的制备方法,其特征在于,在所述二羧酸衍生物化合物中添加2至10摩尔%的选自异酞酸、萘2,6二羧酸及二甲基异酞酸中的1种以上而使用。
8.根据权利要求5所述的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂的制备方法,其特征在于,所述催化剂包含钛系催化剂,整体投入量中包含所述催化剂10至100ppm而合成。
9.根据权利要求6所述的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂的制备方法,其特征在于,整体投入量中包含所述氧化稳定剂70至500ppm而合成。
10.根据权利要求1或2所述的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂的制备方法,其特征在于,所述聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂的固有粘度为0.4至1.2dl/g。
11.根据权利要求10所述的聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂的制备方法,其特征在于,所述聚对苯二甲酸环己烷二甲醇酯树脂包含作为UTM值的38至40.2mps的强度、200至220%的延伸率及247至252mps的弹性率。
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