[发明专利]三重四级杆气质联用检测水产品中多种麻醉剂的方法在审
| 申请号： | 201811030195.9 | 申请日： | 2018-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN108760947A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 翟纹静;朱振华;徐振东;顾娟红 | 申请（专利权）人： | 翟纹静 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 | 代理人： | 王华 |
| 地址： | 215000 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水产品 种麻醉剂 四级杆 麻醉剂 多反应监测模式 乙酸异丁香酚酯 电喷雾正离子 甲基异丁香酚 气质联用检测 乙酸丁香酚酯 固相萃取柱 甲基丁香酚 传统仪器 高稳定性 基质干扰 快速检测 毛细管柱 气质联用 异丁香酚 灵敏度 丁香酚 分析柱 检出限 硅胶 质谱 分析 筛选 检测 检验 | ||
1.一种三重四级杆气质联用检测水产品中多种麻醉剂的方法，其特征在于：包括下列步骤：
第一步：从水产品中提取麻醉剂并进行净化，得到待测样液；
第二步：对第一步得到的待测样液采用三重四级杆气质联用仪进行分析。
2.根据权利要求1所述的三重四级杆气质联用检测水产品中多种麻醉剂的方法，其特征在于：从水产品中提取麻醉剂的方法包括：将水产品样品置于第一离心管中，先加内标/替代物混标，然后加入无水硫酸钠、正己烷和陶瓷均质子，涡旋混匀后超声提取10～20min，再8000rpm下离心4～6min，离心结束后移取上清液至一第二离心管中，再向第一离心管加入正己烷混匀后超声提取10～20min，再8000rpm下离心4～6min，获得的上清液加入第二离心管中，待固相萃取净化。
3.根据权利要求2所述的三重四级杆气质联用检测水产品中多种麻醉剂的方法，其特征在于：所述内标/替代物混标为丁香酚-D3与3-氨基苯甲酸甲酯的混合物。
4.根据权利要求2所述的三重四级杆气质联用检测水产品中多种麻醉剂的方法，其特征在于：所述固相萃取净化包括下列步骤：
S1、将上清液全部加入硅胶柱中，控制流速小于或等于0.5mL/min；
S2、抽干，然后正己烷淋洗，正己烷淋洗时流速小于或等于1.0mL/min；
S3、抽干后加乙酸乙酯洗脱，控制流速小于或等于0.5mL/min；
S4、收集液在小于或等于45℃条件下，氮气吹至3mL，然后用乙腈定容至5mL，涡旋混合后过0.22μm有机微孔滤膜，得到的滤液采用三重四级杆气质联用仪进行分析。
5.根据权利要求4所述的三重四级杆气质联用检测水产品中多种麻醉剂的方法，其特征在于：所述硅胶柱为Waters Sep-Pak，规格500mg/6cc，硅胶柱在使用之前用正己烷活化。
6.根据权利要求2所述的三重四级杆气质联用检测水产品中多种麻醉剂的方法，其特征在于：气相色谱分析条件为：色谱柱：HP-5MS UI毛细管柱(30m×0.320mm×0.25μm)；GC条件：载气：高纯氦气(99.9995％)，恒流流速1.5mL/min；进样口温度：280℃；升温程序：初始温度为80℃，保持0.5min，然后以8℃/min升至152℃，保持0min，再以2℃/min升至160℃，并保持0min，以60℃/min升至270℃，保持4min；进样方式：不分流；进样体积：1.0μL。
7.根据权利要求2所述的三重四级杆气质联用检测水产品中多种麻醉剂的方法，其特征在于：三重四级杆质谱分析条件为：多反应监测模式；离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；溶剂延迟：5.0min；四级杆温度：150℃；传输线温度：260℃；淬灭气：高纯氦气，2.25mL/min；碰撞气：高纯氮气，1.5mL/min。
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