[发明专利]一种电池级硫酸镍的生产方法

说明书

本发明涉及一种电池级硫酸镍的生产方法，包括以下步骤：a）硫化镍浸出：硫化镍在浓硫酸、高温、微负压条件下浸出，再加水溶解，固液分离得到硫化镍浸出液和硫化镍浸出渣；b）除杂：硫化镍浸出液经氢氧化物中和余酸，除杂、萃取、除油、蒸发结晶制电池级硫酸镍产品；c）硫磺回收：硫化镍浸出渣经过洗涤、烘干，再经过热熔过滤工艺生产和回收高纯度商品硫磺。本发明采用的方法镍浸出率较高，且所需流程短、能耗低，可快速、高效地实现硫单质的生产和无渣化，有利于资源回用效益最大化。

技术领域

本发明涉及冶金化工、湿法冶金、资源再生领域，具体涉及一种电池级硫酸镍的生产方法。

背景技术

目前，由于三元电池材料产业的迅猛，各大硫酸镍生产商都在抢占氢氧化镍原料市场，在中国投放氢氧化镍的企业主要有中冶瑞木、第一量子、淡水河谷等，在中国投放的氢氧化镍金属量总量不足5万吨，未来氢氧化镍的缺口将比较严重，价格也持续上涨。而硫化镍原料由于浸出难度相对较大，市场处于富余状态，本发明以硫化镍为原料阐述一种新型电池级硫酸镍生产方法。

硫化镍是镍冶炼的重要原料，其处理工艺一般为火法和湿法两种。火法处理工艺是将硫化镍矿中的镍熔炼成低镍锍，再经转炉吹炼为高镍锍，最后以不同精炼方法生产不同的镍产品，但该方法产生大量二氧化硫气体，污染环境。湿法处理工艺一般是指将硫化镍矿中的镍浸出到溶液中再提镍的过程，主要有硫酸化焙烧浸出法、常压氨浸法、加压氨浸法、氧压浸出法等。

加压浸出是处理复杂金属矿物资源的湿法冶金新工艺之一，但加压浸出存在杂质去除困难、浸出时间长、浸出效率低问题；目前主流工艺为金川公司、吉恩镍业等推行“氧压浸出”技术，虽不需熔炼，但该工艺较为复杂，且设备投资大、辅料成本高的问题。公开号为CN107777734A的发明专利公开了一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法，该方法为先将硫化镍矿磨细，加入稀酸去除杂质后，加入硫酸、氧化剂、硫结合剂、硫酸钙抑制剂等混合均匀后加入到高压釜中，通入高压空气，反应后经固液分离得到硫酸镍溶液和浸出渣。其流程短，浸出效率高，成本低，绿色环保，但所用酸为稀酸(质量浓度为5％和20％的硫酸/盐酸/硝酸)，浸出温度较低，浸出速度仍然较慢，所需时间较长；浸出过程要求温度和压力分别为140～200℃、2MPa，不利于节约生产成本；氧化剂为硫酸铜、过氧化氢、过氧乙酸、高锰酸钾或过硫酸铵，且所需试剂种类较多，不利于节约生产成本和硫酸镍产品的纯化。

发明内容

针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种针电池级硫酸镍的生产方法，利用浓硫酸自身的强氧化性氧化浸出硫化镍，同时，由于浓硫酸沸点高，因此，无需加压即可保证有较高的浸出温度。其生产流程短、成本低，产品纯度高，经济可行，属环境友好型技术。一种电池级硫酸镍的生产方法，包括以下步骤：

a)硫化镍浸出，硫化镍在浓硫酸、高温、微负压条件下浸出，再加水溶解，固液分离得到硫化镍浸出液和硫化镍浸出渣；反应过程产生的二氧化硫尾气吸收后用于生产亚硫酸钠；

b)除杂，硫化镍浸出液经氢氧化物中和余酸、除杂(铁、铝、硅)、萃取、除油、蒸发结晶制电池级硫酸镍产品。

c)硫磺回收，硫化镍浸出渣经过洗涤、烘干，再经过热熔过滤工艺生产和回收高纯度商品硫磺。

进一步的，所述的浓硫酸为质量分数70-98％的浓硫酸，酸矿质量比大于1:1，浸出时间为1-20h，温度为80-400℃，压力小于0.1MPa(低于常压即可)。

进一步的，步骤a)所述的硫化镍浸出反应，其所需设备材质(或内衬)为316L或904L不锈钢或钛合金或陶瓷或搪瓷。

进一步的，步骤a)所述的硫化镍为硫化镍中间品，其主要的组成和含量如下：40％-55％Ni、3％-6％Fe、0.04％-0.15％Al₂O₃、0.3％-0.5％SiO₂、30％-40％S、7％—15％H₂O。