[发明专利]一种交联磺化聚醚醚酮的制备方法

说明书

本发明公开了一种交联磺化聚醚醚酮的制备方法，该制备方法包括以下步骤：第一步：由对苯二酚、4,4'‑二氟二苯甲酮、3‑磺酸基‑4,4'‑二氟二苯甲酮反应制备得到磺化聚醚醚酮；第二步：磺化聚醚醚酮再与对羟基苯乙烯单体聚合得到CH₂＝CH‑SPEEK‑CH＝CH₂结构聚合物；第三步：第二步制备的聚合物与交联剂通过自由基聚合制备得到交联磺化聚醚醚酮。本发明一种交联磺化聚醚醚酮的制备方法制备了交联磺化聚醚醚酮，提高了材料的硬度、耐高温性能，冲击强度高，耐冲击，使用寿命延长，可以应用在更复杂、更恶劣的环境中。

技术领域

本发明涉及聚醚醚酮改性领域，尤其是一种交联磺化聚醚醚酮的制备方法。

背景技术

聚醚醚酮(PEEK)是一种高性能热塑性工程塑料，聚醚醚酮以其优良的机械性能、耐高温性能、耐溶剂等优异性能使其在军工、航空航天、石油化工、生物医疗等领域有着广泛和极有潜力的应用。但PEEK的制备存在聚合温度高、后续分离难、制备条件苛刻等特点。目前，随着特种塑料的工程化的发展，为了进一步扩展PEEK的应用领域，以交联改性技术改性的PEEK材料已引起了广泛的注意和高度重视。常用交联改性的方法：如等离子、紫外、辐射等，设备工艺复杂，投资大等缺点。

发明内容

针对现有的技术中的缺陷，提供一种交联磺化聚醚醚酮的制备方法。

本发明通过下述方案实现：

一种交联磺化聚醚醚酮的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

第一步：由对苯二酚、4,4'-二氟二苯甲酮、3-磺酸基-4,4'-二氟二苯甲酮反应制备得到磺化聚醚醚酮；

第二步：磺化聚醚醚酮再与对羟基苯乙烯单体聚合得到CH₂＝CH-SPEEK-CH＝CH₂结构聚合物；

第三步：第二步制备的聚合物与交联剂通过自由基聚合制备得到交联磺化聚醚醚酮。

所述对苯二酚、4,4'-二氟二苯甲酮、3-磺酸基-4,4'-二氟二苯甲酮和对羟基苯乙烯四种单体的摩尔比分别是0.95～1：0.25～0.75：0.25～0.75：0.1。

在第一步中，反应温度为170～180℃，反应时间3～4小时，反应前排尽空气，反应过程中氮气保护。

在第二步中，反应温度为130～140℃，反应时间2～3小时，反应前排尽空气，反应过程中氮气保护。

所述对苯二酚、4,4'-二氟二苯甲酮、3-磺酸基-4,4'-二氟二苯甲酮和对羟基苯乙烯进行聚合反应用二苯砜作为溶剂。

在第三步中，所述交联剂为苯乙烯或者丙烯酸酯类单体。

在第三步中，所述交联剂为二乙烯基苯、甲基丙烯酸甲酯，加入量为对苯二酚、4,4'-二氟二苯甲酮、3-磺酸基-4,4'-二氟二苯甲酮和对羟基苯乙烯总质量的0.5～5％。

在第三步的交联聚合反应中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或者三者的混合溶剂，其中使用的引发剂为偶氮二异丁腈，反应温度为70～80℃，反应时间5～10h。

本发明的有益效果为：

本发明一种交联磺化聚醚醚酮的制备方法制备了交联磺化聚醚醚酮，提高了材料的硬度、耐高温性能，冲击强度高，耐冲击，使用寿命延长，可以应用在更复杂、更恶劣的环境中。

具体实施方式

下面对本发明优选的实施例进一步说明：

一种交联磺化聚醚醚酮的制备方法，该制备方法包括以下步骤：