[发明专利]一种正丙基磷酸环酐的制备方法有效
| 申请号： | 201811031516.7 | 申请日： | 2018-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN109180729B | 公开（公告）日： | 2021-04-27 |
| 发明（设计）人： | 赵经纬;肖立航;信勇;孙安乐 | 申请（专利权）人： | 九江天赐高新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 | 代理人： | 刘爱芳 |
| 地址： | 332500 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种正丙基磷酸环酐的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：以丙基磷酸和氯化亚砜为反应物制得丙基磷酰二氯，以丙基磷酸和氢氧化钠为反应物制得丙基磷酸二钠，将丙基磷酰二氯和丙基磷酸二钠进一步反应制得正丙基磷酸环酐；
其中，所述丙基磷酰二氯和丙基磷酸二钠制备正丙基磷酸环酐的详细步骤为：在醚类溶剂中，将制得的丙基磷酰二氯和丙基磷酸二钠按照摩尔比1:1.0-1.3进行反应，反应温度为-20℃~120℃，反应时间2~12h；反应结束后，将反应液过滤，脱挥，加电子级无水溶剂配制为50%的溶液；
所述醚类溶剂为乙醚、异丙醚、丁醚、甲基叔丁基醚(MTBE)、苯甲醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二乙醚、18-冠-6-醚中的一种或者数种。
2.根据权利要求1所述的一种正丙基磷酸环酐的制备方法，其特征在于，所述丙基磷酰二氯的详细制备方法为：将丙基磷酸和氯化亚砜按摩尔比1：2.0~2.5反应，反应温度为0~120℃，反应时间为2-12h，减压蒸馏得到丙基磷酰二氯。
3.根据权利要求1所述的一种正丙基磷酸环酐的制备方法，其特征在于，所述丙基磷酸二钠的详细制备方法为：在溶剂中，将丙基磷酸和氢氧化钠按摩尔比1：1.0-1.3反应，反应温度为-20℃~80℃，反应2~12h，减压脱挥后于120~250℃，2000~5000Pa下减压干燥2-8h，得到丙基磷酸二钠；所述溶剂为去离子水或甲醇、乙醇。
4.根据权利要求2所述的一种正丙基磷酸环酐的制备方法，其特征在于：所述丙基磷酰二氯的详细制备方法中，所述反应温度为20~80℃，反应时间为2-8h。
5.根据权利要求3所述的一种正丙基磷酸环酐的制备方法，其特征在于：所述丙基磷酸和氢氧化钠摩尔比为1：1.01~1.10，反应温度为-20℃~80℃，反应时间为2~6h，减压干燥条件为120~180℃、2000~5000Pa干燥2~8小时。
6.根据权利要求1所述的一种正丙基磷酸环酐的制备方法，其特征在于：所述丙基磷酰二氯和丙基磷酸二钠进一步反应制备正丙基磷酸环酐的过程中，所述反应温度为-20~100℃，反应时间为2~6h。
7.根据权利要求1所述的一种正丙基磷酸环酐的制备方法，其特征在于：所述醚类溶剂为四氢呋喃或1,4-二氧六环。
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