[发明专利]一种一步活化法制备化学镀铁石墨烯的方法有效
申请号: | 201811033440.1 | 申请日: | 2018-09-05 |
公开(公告)号: | CN109055922B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 李斌川;刘奎仁;王春新;韩庆;陈建设;曲晨池 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C23C18/52 | 分类号: | C23C18/52;C23C18/18 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 韩国胜 |
地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 化学镀铁 氧化石墨烯 一步活化 金属基体 活化液 活化 金属基复合材料 络合物溶液 超声分散 贵金属盐 工艺流程 均质化 润湿性 增强体 制备 洗涤 生产成本 过滤 保留 | ||
1.一种一步活化法制备化学镀铁石墨烯的方法,其特征在于,
制备活化后的氧化石墨烯:将氧化石墨烯置于活化液中并进行均质化操作,过滤保留滤液、洗涤至中性,得到活化后的氧化石墨烯;
所述活化液为一种贵金属盐络合物溶液;
制备化学镀铁石墨烯:将所述活化后的氧化石墨烯超声分散,后加入化学镀铁液混合并反应,得到化学镀铁石墨烯;
所述化学镀铁液为含有七水合硫酸亚铁、柠檬酸三钠和次亚磷酸钠的水溶液。
2.根据权利要求1所述的一步活化法制备化学镀铁石墨烯的方法,其特征在于,所述活化液为含有氨水和硝酸银的水溶液;
所述氨水的浓度为15mL/L~25mL/L;
所述硝酸银的浓度为5g/L~10g/L。
3.根据权利要求1所述的一步活化法制备化学镀铁石墨烯的方法,其特征在于,
所述七水合硫酸亚铁的浓度为5g/L~10g/L;
所述柠檬酸三钠的浓度为20g/L~50g/L;
所述次亚磷酸钠的浓度为20g/L~30g/L。
4.根据权利要求1所述的一步活化法制备化学镀铁石墨烯的方法,其特征在于,在制备化学镀铁石墨烯的反应过程中,调节pH至10~11。
5.根据权利要求4所述的一步活化法制备化学镀铁石墨烯的方法,其特征在于,使用氨水调节pH至10~11。
6.根据权利要求1所述的一步活化法制备化学镀铁石墨烯的方法,其特征在于,在制备化学镀铁石墨烯的反应过程中,保持20℃~30℃的恒温,反应完成后进行过滤、洗涤和烘干得到化学镀铁石墨烯。
7.根据权利要求1所述的一步活化法制备化学镀铁石墨烯的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的制备方法如下:
步骤S1:将天然石墨、浓硫酸和硝酸钠进行混合,得到第一溶液;
步骤S2:将高锰酸钾加入到所述第一溶液中,得到第二溶液;
步骤S3:向所述第二溶液中依次加入去离子水、双氧水和盐酸,得到所述氧化石墨烯。
8.根据权利要求7所述的一步活化法制备化学镀铁石墨烯的方法,其特征在于,在步骤S1中,每1g天然石墨中加入21mL~23mL的浓硫酸和0.5g~0.8g的硝酸钠。
9.根据权利要求7所述的一步活化法制备化学镀铁石墨烯的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述高锰酸钾和天然石墨的质量比为3:1~4.5:1。
10.根据权利要求7所述的一步活化法制备化学镀铁石墨烯的方法,其特征在于,在步骤S3中,所述去离子水、双氧水与天然石墨的比例为150mL~200mL:10mL~15mL:1g;
所述双氧水的浓度为质量分数30%,所述盐酸的浓度为质量分数5%。
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C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C18-00 通过液态化合物分解抑或覆层形成化合物溶液分解、且覆层中不留存表面材料反应产物的化学镀覆
C23C18-02 .热分解法
C23C18-14 .辐射分解法,例如光分解、粒子辐射
C23C18-16 .还原法或置换法,例如无电流镀
C23C18-54 .接触镀,即无电流化学镀
C23C18-18 ..待镀材料的预处理