[发明专利]一种从咖啡豆中分离纯化99%绿原酸的工艺在审
申请号: | 201811033500.X | 申请日: | 2018-09-05 |
公开(公告)号: | CN109096110A | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 周建海;余祖兵;冒小云;石磊;陈辉 | 申请(专利权)人: | 安徽龙津生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C69/732 |
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地址: | 231300*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咖啡豆 绿原酸 重结晶 分离纯化 纯化液 解吸液 纳滤膜 浓缩液 粗粉 粗品 纳滤 湿品 大孔吸附树脂 提取液浓缩 脱色 分离工艺 粉碎过筛 化学试剂 绿色环保 新药开发 乙醇解吸 乙醇提取 高纯度 稀乙醇 耦合的 烘干 加水 吸附 过滤 | ||
1.一种从咖啡豆中分离纯化99%绿原酸的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1,粉碎:首先将咖啡豆粉碎过10目筛,得到咖啡豆粗粉A;
S2,提取、浓缩:取重量份为1份的咖啡豆粗粉A,用5-10份的10~95%乙醇回流提取三次,合并提取液,并浓缩至咖啡豆粗粉A重量的2-4倍,得浓缩液B;
S3,吸附分离:向浓缩液B中加入水,搅拌均匀,离心,取滤液上大孔吸附树脂,先用水洗大孔吸附树脂,去除水溶性杂质,再用40~80%乙醇解吸,得解吸液C;
S4,纳滤膜处理:将解吸液C通过纳滤膜处理,得纳滤纯化液D;
S5,脱色、结晶:向纳滤纯化液D中加入活性炭,回流搅拌,脱色2-4小时,冷却过滤,滤液减压浓缩至小体积,结晶12~24小时,得结晶粗品E;
S6,离心、重结晶:将结晶粗品E离心,得到的沉淀用稀乙醇重结晶2-3次,过滤后得重结晶湿品F;
S7,干燥、制粉:将重结晶湿品F放入烘箱干燥,干燥温度为70~80℃,干燥后采用粉碎机粉碎,经80目筛分,得粉末状的绿原酸成品G。
2.根据权利要求1所述的一种从咖啡豆中分离纯化99%绿原酸的工艺,其特征在于,所述S3中,大孔吸附树脂的型号具体为AB-8,X-5,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101及WLD中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种从咖啡豆中分离纯化99%绿原酸的工艺,其特征在于,所述S4中,纳滤膜具体为DL系列物料分离膜,其通量为500分子量,所述纳滤膜夹在两层微滤膜的中间;所述微滤膜具体为高分子类微滤膜或无机陶瓷微滤膜中的任一种,所述微滤膜的孔径范围为0.2-2um。
4.根据权利要求1所述的一种从咖啡豆中分离纯化99%绿原酸的工艺,其特征在于,所述S6中,稀乙醇的浓度为5%-25%。
5.根据权利要求1所述的一种从咖啡豆中分离纯化99%绿原酸的工艺,其特征在于,所述S6中,过滤采用布氏漏斗。
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