[发明专利]一种二苯并呋喃咔唑的合成方法

说明书

本发明公开了一种二苯并呋喃咔唑的合成方法，属于有机化学领域。以2‑溴‑3‑硝基氟苯为起始原料，亚磷酸三乙酯为溶剂，与2‑氟苯硼酸偶联，环合反应生成4,5‑二氟‑9H‑咔唑；接着在三氟化硼乙醚作用下，经N‑溴代丁二酰亚胺溴代生成3,6‑二溴‑4,5‑二氟‑9H‑咔唑；随后在1‑丁基‑3‑甲基咪唑鎓四氟硼酸盐溶剂中，与2‑羟基苯基含硼试剂偶联，环合反应生成二苯并呋喃咔唑。该方法反应路线短，溴代区域选择性高，后处理容易，为该类化合物的合成提供了一条比较简洁的途径。

技术领域：

本发明属于有机化学领域，具体涉及一种二苯并呋喃咔唑的合成方法。

背景技术：

有机发光二极管(简称：OLED)技术，作为新型的显示、照明器件，因其具有制备工艺简单，体积轻薄，驱动电压低，发光亮度大，色纯度高，对比度高，能耗低等特点，有望替代现有的液晶显示和荧光灯照明，应用前景十分广泛。当前，OLED显示技术已经在智能手机，平板电脑等领域获得应用，进一步还将向电视等大尺寸应用领域扩展。

OLED发光器件犹如三明治的结构，包括电极材料膜层，以及夹在不同电极膜层之间的有机功能材料，各种不同功能材料根据用途相互叠加在一起共同组成OLED发光器件。作为电流驱动器件，当对OLED发光器件的两端电极施加电压，并通过电场作用有机层功能材料膜层中正负电荷，正负电荷进一步在发光层中复合，产生OLED电致发光。

对于OLED发光器件提高性能的研究包括：降低器件的驱动电压，提高器件的发光效率，提高器件的使用寿命等。为了实现OLED器件的性能的不断提升，不但需要从OLED器件结构和制作工艺的创新，更需要OLED光电功能材料不断研究和创新，创制出更高性能OLED的功能材料。应用于OLED器件的OLED光电功能材料从用途上可划分为两大类，即电荷注入传输材料和发光材料。

为了制作高性能的OLED发光器件，要求各种有机功能材料具备良好的光电特性。构成OLED器件的OLED光电功能材料膜层至少包括两层以上结构，产业上应用的OLED器件结构，则包括空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子注入层等多种膜层，即应用于OLED器件的光电功能材料至少包含空穴注入材料，空穴传输材料，发光材料，电子注入材料等，材料类型和搭配形式具有丰富性和多样性的特点。

针对当前OLED器件的产业应用要求，以及OLED器件的不同功能膜层，器件的光电特性需求，必须选择更适合、具有高性能的OLED功能材料或材料组合，才能实现器件的高效率、长寿命和低电压的综合特性，因此开发更高性能的有机功能材料显得尤为重要。

二苯并呋喃咔唑类化合物在近几年的国内外制备新型OLED材料专利中被广泛用作电子给体片段(参见：CN106467482，2016；CN106749200，2016；)。然而现有文献中，该类化合物的合成路线报道较少。

发明内容：

为了解决以上问题，本发明的目的在于提供一种反应路线短，溴代区域选择性高，后处理容易的二苯并呋喃咔唑的合成方法。

一种二苯并呋喃咔唑的合成方法，其技术特征在于，包括如下步骤：

第一步，以2-溴-3-硝基氟苯为起始原料，在亚磷酸三乙酯存在下，与2-氟苯硼酸环合反应生成4,5-二氟-9H-咔唑；

第二步，4,5-二氟-9H-咔唑在三氟化硼乙醚作用下，经N-溴代丁二酰亚胺溴代生成3,6-二溴-4,5-二氟-9H-咔唑；

第三步，3,6-二溴-4,5-二氟-9H-咔唑为原料，以1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐为溶剂，与2-羟基苯基含硼试剂偶联，环合反应生成二苯并呋喃咔唑。

反应路线如下：

进一步地，所述第一步中，反应体系首先在80-90℃保温，随后升温至150-160℃保温。