[发明专利]脱硫脱硝废水吸附剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811035614.8 申请日: 2018-09-06
公开(公告)号: CN110876921B 公开(公告)日: 2022-08-12
发明(设计)人: 李波;刘婷婷;李茂双;潘咸峰;黄斌;解洪梅 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
主分类号: B01J20/16 分类号: B01J20/16;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/16
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255408 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 脱硫 废水 吸附剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种脱硫脱硝废水吸附剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

阶段一、镁铁水滑石制备:

(1)配制Mg(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的混合盐溶液A,配制NaOH和Na2CO3的混合溶液B;

(2)在反应器中加入去离子水,将混合盐溶液A、混合溶液B滴加至反应器中,同时搅拌,控制反应器中混合搅拌液的pH值为9-10;

(3)滴加完毕后,将浆液进行60℃保温搅拌,陈化12h,将形成的水滑石过滤,洗涤,将滤饼转移到坩埚中,干燥备用;

阶段二、插层蒙脱石精土制备:

(4)将蒙脱土原土粉碎至小于50目,加入至去离子水中,用搅拌器搅拌30-60分钟后静置,移出上层的蒙脱土浆液,弃去下层沙石;调节蒙脱土浆液的pH值至酸性,然后加热絮凝10-15分钟,室温下静置,离心分离后烘干,研磨,得蒙脱石精土;

(5)将蒙脱石精土加入去离子水中,搅拌后,再加入1mol/L的NaCl溶液,混合液在65℃搅拌2h后,静置2h,再加入1mol/L的NaCl溶液,65℃搅拌2h后,静置过夜,抽滤,用蒸馏水洗涤至无Cl-,120℃干燥、研磨、过200目筛后,产品于105℃活化1-2天,得钠基蒙脱石;

(6)将钠基蒙脱石分散至至蒸馏水中,得钠基蒙脱石浆液,备用;分别配制0.4mol/L的NaOH溶液和0.2mol/L的三氯化铁溶液,将NaOH溶液滴加到三氯化铁溶液中,同时搅拌2-4h,室温下老化12h,倒入钠基蒙脱石浆液中,并搅拌4-6h,抽滤,用蒸馏水反复洗涤至无Cl-,120℃干燥,得插层蒙脱石精土;

阶段三、插层蒙脱石精土聚吡咯改性:

(7)将插层蒙脱石精土加入至去离子水中,搅拌60-90min后,控制温度25-35℃下加入与插层蒙脱石精土等质量的FeCl3,然后加入吡咯,30℃下反应3-4h后,用水和丙酮分别离心洗涤3-4次后,得改性蒙脱石,干燥备用;

阶段四:高剪切键合;

(8)将步骤(3)制得的水滑石和步骤(7)制得的改性蒙脱石加入去离子水中,采用高剪切分散机剪切60-90min后,用去离子水离心洗涤3次后,置鼓风干燥箱中110℃干燥,干燥后样品250-300℃焙烧4h,制得脱硫脱硝废水吸附剂;

步骤(8)中,水滑石与改性蒙脱石的质量比为1:1-4:1;

所述的脱硫脱硝废水中硝酸根离子含量100-300ppm,硫酸根离子含量为2000-3000ppm。

2.根据权利要求1所述的脱硫脱硝废水吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,混合盐溶液A中,Mg2+物质的量浓度为0.6-0.8mol/L,Fe3+物质的量浓度为0.15-0.2mol/L;混合溶液B中,Na2CO3物质的量浓度为0.3-0.4mol/L,NaOH物质的量浓度为1.5-2mol/L。

3.根据权利要求1所述的脱硫脱硝废水吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,滴加速率为600-800mL/h,去离子水、混合盐溶液A与混合溶液B的体积比为2:1:1-2.5:1:1。

4.根据权利要求1所述的脱硫脱硝废水吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,干燥温度为105℃,干燥时间为12h。

5.根据权利要求1所述的脱硫脱硝废水吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,蒙脱土原土与去离子水的质量比为0.05-0.2:1。

6.根据权利要求1所述的脱硫脱硝废水吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,蒙脱石精土的粒度小于200目。

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