[发明专利]一种1;2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种1,2‑丙二胺缩5‑氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法。（1）量取1.0508 g 5‑氟水杨醛置于盛有15mL无水乙醇的圆底烧瓶中，磁力搅拌均匀。（2）加入0.1853g分析纯1,2‑丙二胺和0.15mL冰醋酸，65℃磁力搅拌，回流反应6小时，全程氮气保护反应6小时。（3）室温下冷却，减压抽滤，用无水乙醇淋洗，取出滤饼，将滤饼真空干燥。（4）滤饼放入装有40mL无水乙醇的烧杯中，搅拌，再减压抽滤，取滤饼真空干燥，最后得到1,2‑丙二胺缩5‑氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂。缓蚀剂能用于酸洗液中对碳钢的防腐蚀。本发明工艺简单、重复性好、产率高。同时缓蚀剂对稀硫酸中碳钢的缓蚀效果良好。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，涉及一种合双席夫碱缓蚀剂的制备方法，具体涉及一种1，2- 丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法。

背景技术

碳钢缓蚀剂的应用已有一百多年的历史，国内缓蚀剂研究与应用起步于50年代的苯胺- 醛类缩聚物，在70年代后开始迅速发展。从仿制国外Rodine、Nbit产品到形成国产季铵盐类(IMC)、有机胺类(SH)、复合缓蚀剂(FH)、川天、7081等系列化缓蚀剂配方，其技术性能已接近世界先进水平。有些缓蚀剂在水处理和酸化操作方面已达到或超过国外同类产品。当前，缓蚀剂正慢慢向绿色环保型缓蚀剂转变，以减少碳钢腐蚀和对环境的污染。

国内的碳钢缓蚀剂类型主要有咪唑啉型、席夫碱型，季铵盐型、炔醇型、吡啶型等，其中席夫碱型缓蚀剂具有合成简单，成本低廉，缓蚀效果好的优点。席夫碱化合物中合有N、O、S杂原子以及不饱和C＝N键，在溶液中易在金属表面形成坚固而稳定的化学键，从而减缓酸液对金属的腐蚀，对碳钢具有优良的缓蚀作用。同时席夫碱具有成本低、易合成与提纯、水溶性好、无毒性以及种类繁多等特点，受到缓蚀剂研究者的青睐。

从席夫碱缓蚀剂的国内外发展现状来看，研究工作主要涉及常温常压下缓蚀剂对酸溶液中碳钢的缓蚀，存在的问题主要有以下几点：

(1)目前国内外研究席夫碱类缓蚀剂使用条件较单一，而油田、建筑、发电等的温度压力很高，设备所受的腐蚀就更严重，目前国内外常用酸化缓蚀剂在高温或极低温下易结焦、溶解分散性差，因此缓蚀剂性能大大下降，缓蚀效果不理想。

(2)针对不用碳钢材质，在不同酸性介质中的防腐蚀研究还需要深入研究。

(3)缓蚀剂的复配可以增大吸附覆盖度和吸附稳定性，减少缓蚀剂用量和降低成本，同时提高缓蚀性能。研究席夫碱缓蚀剂与其它有机物的协同作用机制，还没有弄清。

(4)席夫碱缓蚀剂在实际运用中却不够完善和成熟。尤其是绿色环保型缓蚀剂研究仍处于实验探索阶段，仍需要在提高缓蚀效率、机理研究和低成本低污染环保等方面做更深入的研究。

本发明公开了1，2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法。所述方法是以1，2- 丙二胺和5-氟水杨醛为原料，以冰醋酸为催化剂，即可制备1，2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备1，2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法。

具体步骤为：

(1)量取1.0508g的5-氟水杨醛置于盛有15mL无水乙醇的圆底烧瓶中，磁力搅拌均匀。

(2)在步骤(1)所得物中逐滴加入0.1853g分析纯1，2-丙二胺和0.15mL分析纯冰醋酸催化剂，65℃恒温条件下，磁力搅拌，回流反应6小时，全程氮气保护反应6小时，。

(3)将步骤(1)所得物室温下冷却，有大量淡黄色晶体析出，减压抽滤，用无水乙醇不断淋洗，取出滤饼，将滤饼进行真空干燥。