[发明专利]一种高纯硅酸铁锂的制备方法有效
| 申请号： | 201811036427.1 | 申请日： | 2018-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN108910901B | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 王海龙;何苗 | 申请（专利权）人： | 宁夏大学 |
| 主分类号： | C01B33/20 | 分类号： | C01B33/20;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 11569 北京高沃律师事务所 | 代理人： | 刘奇<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 750000 宁夏回族*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 凝胶 硅酸铁 高纯 混溶 制备 胶体颗粒 烧结 预烧结 反应温度控制 溶胶凝胶法 正硅酸乙酯 表面活性 产物纯度 综合考虑 前驱体 体积比 乙醇 粒径 调控 | ||
1.一种高纯硅酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯、锂源、铁源和乙醇混合，得到混合物；所述正硅酸乙酯、乙醇和水的体积比为1: 6~9:1~3；
（2）将络合剂和水混合，得到络合剂溶液；所述正硅酸乙酯、乙醇和水的体积比位于正硅酸乙酯-乙醇-水的三元相图混溶区内；
（3）将所述混合物和络合剂溶液混合进行凝胶处理，得到凝胶；
（4）将所述凝胶依次进行预烧结和烧结，得到高纯硅酸铁锂；所述高纯硅酸铁锂的纯度≥98%；
所述烧结温度根据预烧结产物的粒径确定；
所述预烧结产物粒径小于178nm时，所述烧结的温度为677~827℃，时间为5~48h；
所述预烧结产物粒径为228±50nm时，所述烧结的温度为850±10℃，时间为5~48h；
所述预烧结产物粒径为（278，562）nm时，所述烧结的温度为860~947℃，时间为5~48h；
所述预烧结产物粒径为[562，612]nm时，所述烧结的温度为950±10℃，时间为5~48h；
所述预烧结产物粒径为（612，757）nm时，所述烧结的温度为954~965℃，时间为5~48h；
所述预烧结产物粒径为[757，807]nm时，所述烧结的温度为1050±10℃，时间为5~48h；
所述预烧结产物粒径大于807nm时，所述烧结的温度为 968~977℃，时间为5~48h；
所述步骤（1）和步骤（2）没有时间顺序的限制。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源为硝酸锂和/或醋酸锂；
所述铁源为硝酸铁和/或氯化铁；
所述锂源、铁源和正硅酸乙酯的摩尔比为2~2.1:1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述络合剂包括柠檬酸和/或乙二胺四乙酸；
所述络合剂和锂源与铁源中金属离子总量的摩尔比为1~1.1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述凝胶处理的温度为10~70℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结在空气气氛中进行；所述预烧结的温度为380~420℃；所述预烧结的时间为1~10h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结在惰性气体保护下进行。
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