[发明专利]一种盐酸金刚烷胺的合成方法在审
| 申请号： | 201811036449.8 | 申请日： | 2018-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN109265357A | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 赵旭萌 | 申请（专利权）人： | 赵旭萌 |
| 主分类号： | C07C209/62 | 分类号： | C07C209/62;C07C209/00;C07C211/38 |
| 代理公司： | 北京国翰知识产权代理事务所(普通合伙) 11696 | 代理人： | 吕彩霞 |
| 地址： | 467411 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 盐酸金刚烷胺 乙酰胺 双金属催化剂 合成 金刚烷 收率 溴素 基金 氧化铝负载 催化活性 发烟硫酸 缓慢滴加 金刚烷胺 目标产物 蒸除溶剂 冰盐水 对设备 副反应 环保性 氨化 滴加 稀释 乙腈 乙酰 萃取 催化 洗涤 腐蚀 污染 | ||
1.一种盐酸金刚烷胺的合成方法，包括1-乙酰胺基金刚烷制备、金刚烷胺制备、盐酸金刚烷胺制备，其特征在于：所述1-乙酰胺基金刚烷制备步骤为：低温下，将乙腈加至发烟硫酸中，然后加入镍铑双金属催化剂和金刚烷，升温反应，反应完成后，加冰盐水稀释，二氯甲烷萃取，依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤、干燥、蒸除溶剂，得1-乙酰胺基金刚烷。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸金刚烷胺的合成方法，其特征在于：所述镍铑双金属催化剂用量为金刚烷质量的0.1-1％。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸金刚烷胺的合成方法，其特征在于：所述镍铑双金属催化剂的制备方法为：将模板剂P123用无水乙醇溶解，加入30-65％的硝酸溶液调pH值在2-3之间，加入异丙醇铝，搅拌至完全溶解，加入乙酸镍、硝酸铑，搅拌5-10h，干燥、焙烧、研磨、过筛，然后经气体还原，得规整介孔的镍铑双金属催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种盐酸金刚烷胺的合成方法，其特征在于：所述还原条件为：由体积组成为40-80％H2与20-50％N2的混合气体，在空速2000-5000ml/(g·h)下进行还原。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸金刚烷胺的合成方法，其特征在于：所述冰盐水为28-35％的氯化钠溶液，冰冻至-18℃，滴加速度为0.5-1ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种盐酸金刚烷胺的合成方法，其特征在于：所述金刚烷胺制备步骤为：将1-乙酰胺基金刚烷溶解于无水乙醇中，加入氢氧化钠、水、β-环糊精、十七酸钠，加热回流12-24h，二氯甲烷萃取两次，合并有机相，干燥、蒸除溶剂，得金刚烷胺。
7.根据权利要求6所述的一种盐酸金刚烷胺的合成方法，其特征在于：所述β-环糊精的用量为1-乙酰胺基金刚烷质量的0.01-0.1％，十七酸钠的用量为1-乙酰胺基金刚烷质量的0.05-0.15％。
8.根据权利要求1所述的一种盐酸金刚烷胺的合成方法，其特征在于：所述盐酸金刚烷胺制备步骤为：将金刚烷胺用1-4mol/L的盐酸加热溶解，蒸发部分溶剂，冷却，丙酮析晶两次，合并所得晶体，既得盐酸金刚烷胺。
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