[发明专利]一种制备含TiO2

说明书

本发明公开了一种制备含TiO₂介质层化成箔的前处理工艺，将经过预化成处理的腐蚀箔400～500℃马弗炉中热处理30～120s后取出；然后浸渍于pH值1.2～2.0的含硫酸钛、醋酸、硫酸的混合溶液中，其中Ti元素浓度为0.1～0.5mol/L,溶液温度为50℃～70℃，浸渍时间为2～5min；取出后用纯水冲洗并预热至300～400℃，置于2.45GHZ工业微波炉中加热2～3min即可。将经过上述前处理的腐蚀箔按照常规的多级化成工艺进行化成即可制得含TiO₂介质层的化成箔，在生产低电压段化成箔（Vf≦520V）时往往仅需要进行一次上述前处理即可，在生产较高电压段产品时可根据需要在各级化成工艺后增加上述前处理工艺。

技术领域

本发明涉及一种制备含TiO₂介质层电子铝箔的前处理工艺。

背景技术

化成箔是铝电解电容器的核心材料，其制造工艺主要包括光箔扩面腐蚀和腐蚀箔化成两个工序。化成箔决定了最终产品的绝大部分性能。随着电子整机的组装密度和集成化程度不断提高，作为集成元件的铝电解电容器也必须进一步向高比容、小型化方向发展。扩面腐蚀技术通过提高腐蚀箔比表面积来提高化成箔比容，但是该技术目前已经日益逼近其物理极限，为进一步提供比容必须在化成箔的氧化铝介质层中引入高介电常数的介质层如Ti，V，Ta等阀金属氧化物。

在此之前，为在介质层中引入Ti元素一般是将腐蚀箔或经过一级或多级化成处理的腐蚀箔浸渍于硫酸钛、硫酸混合溶液中或钛酸正丁酯、乙醇、丙酮混合溶液中一定时间后，置于400～550℃马弗炉中热处理10～30min。其存在的主要问题有，如将腐蚀箔直接浸渍于上述硫酸钛、硫酸混合溶液中，由于较低的pH值，经过扩面腐蚀的腐蚀箔表面积又极大，在溶液中侵蚀严重，厚度减薄不利于比容的提升。经过一级或多级化成的腐蚀箔由于氧化铝介质层的存在腐蚀情况减轻但同时也引起腐蚀箔上孔洞减小不利于Ti元素进入内部孔洞。钛酸正丁酯、乙醇、丙酮混合溶液具有较高的稳定性，但该混合溶液粘度较高浸渍于其中的腐蚀箔难以充分浸润，所引入的Ti元素含量受限，且该混合溶液在后续化成中难以彻底清洗，对化成箔包括耐水合性、漏电流在内的性能产生不利影响。此外在浸渍后将腐蚀箔在400～550℃中热处理10～30min在当前的自动化联动化成机上是难以实现的，按照常规生产速度所需马弗炉长达10～50米。

发明内容

本发明的目的在于克服以上不足之处，提供一种易于在化成机上实现的前处理工艺，达到在化成箔介质层中引入TiO₂提高产品比容的目的，同时又不引起化成箔其他性能的恶化。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种制备含TiO₂介质层电子铝箔的前处理工艺，步骤如下：

A、将腐蚀箔在沸水中预处理8～12min后，在400～500℃马弗炉中热处理30～120s后取出；

B、然后浸渍于pH值1.2～2.0的含硫酸钛、醋酸、硫酸的混合溶液中，其中Ti离子浓度为0.1～0.5mol/L，溶液温度为50℃～70℃，浸渍时间为2～5min；

C、取出后经纯水清洗并预热至300～400℃后置于2.45GHZ工业微波炉中加热2～3min；

D、按照常规生产工艺化成至所需电压Vf(240V≦Vf≦690V)，将经前处理的腐蚀箔浸渍在不同浓度的壬二酸钠、壬二酸溶液中并施加直流电依次化化成至0.3Vf、0.6Vf、1.0Vf；450～500℃烘箱中热处理2min；壬二酸钠、壬二酸溶液中继续化成10～15min；水洗后浸于50～70g/L磷酸溶液中5～10min；400～450℃烘箱中热处理2min；壬二酸钠、壬二酸溶液中继续化成10～15min；浸渍于0.2%～0.5%磷酸二氢铵溶液中3～5min；120℃烘箱中烘干。

优选的是，B步骤中浸渍处理在超声波条件下进行。