[发明专利]一种制备壬酸和壬二酸的方法在审
| 申请号： | 201811036888.9 | 申请日： | 2018-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN109180462A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 李学兵;林崟;于培 | 申请（专利权）人： | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
| 主分类号： | C07C51/34 | 分类号： | C07C51/34;C07C51/42;C07C51/48;C07C51/43;C07C53/126;C07C55/18 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 李颖 |
| 地址： | 266101 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 壬二酸 油酸 壬酸 冰乙酸 制备 大规模应用 沸水 臭氧氧化 绿色环保 氧化裂解 反应物 质量比 提纯 萃取 催化剂 合成 生产 | ||
1.一种制备壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：将油酸和冰乙酸，通过臭氧氧化和氧化裂解反应，反应物经进一步萃取、纯化，分别获得纯度高的壬酸和壬二酸；其中，油酸和冰乙酸质量比为1:2-4。
2.按权利要求1所述的制备壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：
a.将油酸和冰乙酸混合后置于水浴中，通入臭氧进行反应，得到油酸臭氧化物；
b.生成的油酸臭氧化物通入氧气进行加热回流反应，反应得到氧化裂解产物；
c.将氧化裂解产物用近沸水萃取，萃取后的油相经减压蒸馏得到壬酸，萃取后的水相经低温结晶后干燥得到壬二酸粗品，粗品重结晶得到纯度较高的壬二酸纯品。
3.按权利要求1或2所述的制备壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：所述步骤a.将油酸和冰乙酸混合后置于20-40℃的水浴中反应，通入臭氧进行反应4-6小时，得到油酸臭氧化物。
4.按权利要求3所述的制备壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：所述步骤a中臭氧浓度为120-150mg/L。
5.按权利要求1或2所述的制备壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：所述步骤b.向生成的油酸臭氧化物通入氧气于100-120℃加热回流反应2-4小时，反应得到氧化裂解产物。
6.按权利要求5所述的制备壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：所述步骤b中氧气流速为0.2-1L/min。
7.按权利要求1或2所述的制备壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：所述步骤c.将氧化裂解产物用90-95℃的水萃取，将萃取后的油相经120-130℃减压蒸馏收集其馏分，即为得到壬酸，萃取后的水相于0-5℃，结晶16-24小时，结晶后于50-70℃真空干燥12-24小时得到壬二酸粗品，粗品通过90-95℃的水重结晶1-2次得到纯度较高的壬二酸纯品。
8.按权利要求7所述的制备壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：所述氧化裂解产物萃取时近沸水与氧化裂解产物的质量比8-15:1；所述壬二酸粗品重结晶时，近沸水与壬二酸粗品的质量比6-7:1。
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