[发明专利]一种硫酸钡连续化合反应及反应终点自动检测装置及方法

说明书

本发明涉及一种硫酸钡连续化合反应及反应终点自动检测装置，包括依次串联在一起的第一化合罐、第二化合罐、第三化合罐和第四化合罐，所述第一化合罐、第二化合罐和第三化合罐内分别设置有搅拌装置和检测器；所述检测器外侧设置有摄像头，所述摄像头将对应检测器内的液体颜色通过图像信号传输至控制系统以使控制系统调节对应电磁阀的开合；涉及的方法包括以下步骤：S1、将硫酸钠溶液和硫化钡溶液通过电磁调节阀连续加料；S2、化合料浆依次流过第一化合罐、第二化合罐、第三化合罐和第四化合罐，并确保化合熟化完成后在第四化合罐出料；本发明能实现连续检测终点，提升产品品质，减少人工成本，提高生产效率。

技术领域

本发明涉及化工生产领域，尤其涉及一种硫酸钡连续化合反应及反应终点自动检测装置及方法。

背景技术

硫酸钡化合反应主要是将浓度为12%-14%硫化钡溶液和浓度25%--27%硫酸钠溶液在化合罐中进行复分解反应，生成硫酸钡和硫化钠的反应过程。反应方程如下：

BaS +Na2SO4= BaSO4 + Na2S，

长期以来国内主要规模化生产企业都化合过程全部采用化合反应釜间歇式组织生产。采用连续化合生产的技术数十年来一直没有取得突破。造成这种局面的根本原因是化合终点一直采用手工间断式取样检测，连续检测终点技术未能获得突破性进展。极大的限制了化合过程的对机械化、自动化和信息化的应用。

间歇式反应、手工检测终点的方法是：向空反应罐同时加入12%—14%硫化钡和和25%--27%硫酸钠溶液，边搅拌边加料。当加入到罐内容积的1/2时，开始手工测终点。方法是，舀取反应料浆，用漏斗和定性滤纸过滤到两个干净的试管中。分别向试管中碱液滴加10%硫酸钠溶液和10%硫化钡溶液。观察试管中碱液有无白色浑浊产生。如果滴加硫酸钠产生浑浊，说明料浆中硫化钡过量，则需要补充添加硫酸钠。反之，如果试管中滴加硫化钡出现白色浑浊，则说明硫酸钠过量，需要补充硫化钡。如此反应添加寻找，直到加入任何一种检测剂，都不出现浑浊，则为反应到终点（俗称“两清”）。这是一个不断试错的过程，直到调节完成。经常出现罐内物料加满仍然找不到终点的情况。

手工检测终点的弊端非常明显：

1、加料加料过程类似于“盲操作”，仅靠事后手工检测，效率十分低下；

2、手工检测受检测人员主观因素和责任心影响极大，难以保证每批产品都反应到终点，当反应终了时硫酸钠过量，则硫化碱产品铁离子增多，颜色变红，品质严重下降，如果硫化钡过量，则硫酸钡产品中游离钡严重超标，导致产品不合格；

3、间歇式操作物料在每个罐中停留时间不同，熟化程度不一样，产品批次之间质量波动很大；

4、间歇式操作时，由于每次加料，罐内物料由少变多，物料体积不断上涨，对于一个固定的硫化钡或硫酸钠加料速度来说，原料加入罐内瞬间的浓度分布梯度是在变化的，浓度分布梯度的变化带来反应速度的变化，反应速度的变化显著影响硫酸钡产品粒径的变化。

在上述方法中，试验和生产实践都证实，间歇反应罐中，初始加料时由于原料在罐内浓度梯度大，反应速度快，粒径较小，随着罐内物料的增多，恒定流入的原料液体被罐内存料“稀释”，浓度梯度变小，粒径增大。因此间歇式反应得到的硫酸钡产品粒径分布宽泛，品质较低。

长期以来这种局面未能改观的原因是：

1、由于原料液尤其是硫化钡，系采用重晶石矿焙烧生成，由于重晶石矿品质不断波动，焙烧条件稳定性难以绝对控制，因此硫化钡含量始终处于12%—14%之间波动，无法进行精确控制，相同的流量不能保证其中的硫化钡成分稳定，这是工艺特性决定的。由于硫化钡溶液容易结垢，无法采用精确仪器对其进行准确含量测量；