[发明专利]一种环氧丙烯酸阴极电泳涂料树脂乳液及其制备方法有效
申请号: | 201811037839.7 | 申请日: | 2018-09-06 |
公开(公告)号: | CN109294314B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 孙家娣;陈卫东;陈兴兰;石汪平 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油集团有限公司;中海油常州涂料化工研究院有限公司;中海油能源发展股份有限公司;中海油常州环保涂料有限公司 |
主分类号: | C09D5/44 | 分类号: | C09D5/44;C09D5/08;C09D163/10 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 阴极 电泳 涂料 树脂 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧丙烯酸阴极电泳涂料树脂乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)含可反应官能团的丙烯酸树脂的制备:在配有电动搅拌器、回流冷凝装置、及温度计的反应瓶中加入25g四氢呋喃,开动搅拌并加热升温至80℃;滴加80g 2-氟丙烯酸、25gN-甲基丙烯酰胺、243g丙烯酸七氟丁酯、219g甲基丙烯酸异丙酯、150g甲基丙烯酸异冰片酯、238g丙烯酸己酯、20g过氧化苯甲酰的混合液,3.5小时内滴加完毕,保温反应2.5小时,补加适量引发剂过氧化苯甲酰,滴加完毕后继续保温反应2小时制备含可反应官能团的丙烯酸树脂,树脂质均分子量为6800;
(2)环氧丙烯酸阴极电泳涂料树脂乳液的制备:将环氧当量200的低分子量环氧树脂、聚醚二元醇、丙二醇丁醚、乙二醇己醚依次加入反应瓶中,升温至155℃,加入催化剂三苯基膦,保温反应至体系环氧当量达到598,降低反应温度至90℃,加入甲基丁胺保温反应1.5小时,加入步骤(1)中制备的含可反应官能团的丙烯酸树脂,在120℃保温反应2.5小时,降温至65℃,得到环氧丙烯酸树脂60g,加入30g全封闭型多异氰酸酯共混及2g甲烷磺酸中和,最后在搅拌条件下加入去离子水分散制备环氧丙烯酸阴极电泳涂料树脂乳液。
2.一种环氧丙烯酸阴极电泳涂料树脂乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)含可反应官能团的丙烯酸树脂的制备:在配有电动搅拌器、回流冷凝装置、及温度计的反应瓶中加入40g正丙醇,开动搅拌并加热升温至75℃,滴加98g 2-乙酰氨基丙烯酸甲酯、102g 2-羟甲基丙烯酸甲酯、197g甲基丙烯酸乙酯、266g丙烯酸异丁酯、237g甲基丙烯酸环己酯、48g丙烯酸异辛酯、12g偶氮二异丁氰的混合液,3小时内滴加完毕,保温反应3小时,补加适量引发剂偶氮二异丁氰,滴加完毕后继续保温反应1.5小时制备含可反应官能团的丙烯酸树脂,树脂质均分子量为7000;
(2)环氧丙烯酸阴极电泳涂料树脂乳液的制备:将环氧当量175的低分子量环氧树脂、氢化双酚A、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯依次加入反应瓶中,升温至160℃,加入N,N-二甲基苄胺,保温反应至体系环氧当量达到800,降低反应温度至95℃,加入甲基乙醇胺保温反应2小时,加入步骤(1)中制备的含可反应官能团的丙烯酸树脂,在130℃保温反应3小时,降温至60℃,得到环氧丙烯酸树脂50g,加入25g全封闭型多异氰酸酯共混及3g乳酸中和,最后在搅拌条件下加入去离子水分散制备环氧丙烯酸阴极电泳涂料树脂乳液。
3.一种环氧丙烯酸阴极电泳涂料树脂乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)含可反应官能团的丙烯酸树脂的制备:在配有电动搅拌器、回流冷凝装置、及温度计的反应瓶中加入30g异丙醇,开动搅拌并加热升温至90℃,滴加60g丙烯酸、100g丙烯酸羟乙酯、200g甲基丙烯酸甲酯、398g丙烯酸丁酯、202g苯乙烯、10g过氧化苯甲酰的混合液,4小时内滴加完毕,保温反应2小时,补加适量引发剂过氧化苯甲酰,滴加完毕后继续保温反应1小时制备含可反应官能团的丙烯酸树脂,所得树脂的质均分子量为4233;
(2)环氧丙烯酸阴极电泳涂料树脂乳液的制备:将环氧当量235的低分子量环氧树脂、双酚A、丙二醇甲醚溶剂依次加入反应瓶中,升温至150℃,加入催化剂三苯基膦,保温反应至体系环氧当量达到500,降低反应温度至80℃,加入二乙醇胺保温反应1小时,加入步骤(1)中制备的含可反应官能团的丙烯酸树脂,在150℃保温反应2小时,得到环氧丙烯酸树脂66g,降温至70℃,加入30g全封闭型多异氰酸酯共混及4g乙酸中和,最后在搅拌条件下加入去离子水分散制备环氧丙烯酸阴极电泳涂料树脂乳液。
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