[发明专利]一种间苯二酚生产中废弃吸附树脂的资源化利用方法有效
申请号: | 201811037985.X | 申请日: | 2018-09-06 |
公开(公告)号: | CN109012596B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 于文龙;丁军委;刘福胜;于世涛 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01D15/20;B01J20/30 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 间苯二酚 生产 废弃 吸附 树脂 资源 利用 方法 | ||
1.一种间苯二酚生产中废弃吸附树脂的资源化利用方法,以间苯二酚水解液后处理过程中废弃的大孔吸附树脂微球为处理对象,其特征为,包括如下步骤:(1)以大孔吸附树脂微球为碳源,将其进行超声洗涤处理,去除可溶性杂质,而后经水洗、干燥转入下一工序;(2)向干燥后的树脂中加入模板剂前驱体的溶液,在减压和超声共存条件下浸渍,浸渍结束后阴干得到树脂/模板剂前驱体混合均匀的物料;(3)将物料转移至管式气氛炉内升温碳化,经碳化得到的产物加入酸溶液进行模板剂脱除,并用去离子水洗涤至中性,过滤、干燥后得到中孔碳化树脂;(4)以中孔碳化树脂为吸附剂,对间苯二胺水解液的萃余水相进行吸附脱色,经脱色后的水相满足反应回用及副产硫酸铵的要求;(5)吸附饱和后的中孔碳化树脂经干燥后在模板剂前驱体的溶液中进行超声/减压浸渍,再转移至管式炉内进行碳化及脱模板,再生后的中孔碳化树脂作为吸附剂循环使用;其中,步骤(2)和(5)中,模板剂前驱体为醋酸镁、柠檬酸镁、葡萄糖酸镁、醋酸锌、葡萄糖酸锌中的一种。
2.根据权利要求1所述的间苯二酚生产中废弃吸附树脂的资源化利用方法,其特征在于:步骤(1)中,超声洗涤用的溶剂为硫酸溶液、盐酸溶液、氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、甲醇、乙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的间苯二酚生产中废弃吸附树脂的资源化利用方法,其特征在于:步骤(4)中,吸附脱色过程为动态吸附过程,水解液萃余水相相对碳化树脂装填床层体积的上柱流速为1-50BV/hr。
4.根据权利要求1所述的间苯二酚生产中废弃吸附树脂的资源化利用方法,其特征在于:步骤(5)中,树脂减压浸渍、碳化及脱模板方法与步骤(2)和(3)相同。
5.根据权利要求1或4所述的间苯二酚生产中废弃吸附树脂的资源化利用方法,其特征在于:步骤(2)和(5)中,树脂与模板剂前驱体的质量比为1:0.1-10。
6.根据权利要求1或4所述的间苯二酚生产中废弃吸附树脂的资源化利用方法,其特征在于:步骤(3)和(5)中,碳化过程中保护气氛为高纯氮气、高纯氦气、高纯氩气中的一种;碳化过程的升温速率为0.5-10℃/min,最高碳化温度为600-1000℃,碳化时间为0.5-5h;模板剂脱除用酸溶液为醋酸、柠檬酸、葡萄糖酸溶液中的一种。
7.根据权利要求1或4所述的间苯二酚生产中废弃吸附树脂的资源化利用方法,其特征在于:步骤(3)和(5)中,模板剂脱除后的滤液与水洗液混合收集,加入pH调节剂中和溶液中的过量酸,蒸发浓缩至所需浓度,即得到模板剂前驱体溶液,循环使用。
8.根据权利要求7所述的间苯二酚生产中废弃吸附树脂的资源化利用方法,其特征在于:所述pH调节剂为氢氧化镁或氢氧化锌。
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