[发明专利]一种从间苯二胺水解废渣中回收间苯二酚的方法

权利要求书

1.一种从间苯二胺水解废渣中回收间苯二酚的方法，以间苯二胺水解反应生成的副产物废渣为处理对象，其特征为，包括如下步骤：（1）将废渣、水、酸类催化剂X、烷基铵盐类助催化剂Y加入高压反应釜中混合，反应釜配备超声和微波装置，混合物料在超声和微波条件下加热反应，得到反应液；

催化剂X为磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、硅钼酸中的一种；助催化剂Y为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种;

（2）将反应液过滤，滤渣返回高压反应釜再反应，滤液进入第一萃取阶段采用酯酮类萃取剂A进行分级萃取，各级萃取油相和萃余水相分别合并过滤，析出的滤渣返回高压反应釜中再反应；

（3）将过滤后油相进行蒸馏脱溶剂和精馏精制得到间苯二酚，过滤后的水相进入第二萃取阶段采用烷类萃取剂B进行分级萃取，各级萃余水相合并后返回高压反应釜中循环使用；

（4）将收集的蒸馏溶剂和第二萃取阶段的合并油相分别作为两个萃取段的萃取剂循环使用。

2.根据权利要求1所述的从间苯二胺水解废渣中回收间苯二酚的方法，其特征在于：步骤（1）中，废渣、水、催化剂X、助催化剂Y的质量比为1:10-50:0.01-0.1:0.001-0.01。

3.根据权利要求1所述的从间苯二胺水解废渣中回收间苯二酚的方法，其特征在于：步骤（1）中，混合物料在超声功率为100-3000W、微波功率为100-3000W的条件下，加热至200-300℃反应2-20hr，得到反应液。

4.根据权利要求1所述的从间苯二胺水解废渣中回收间苯二酚的方法，其特征在于：步骤（2）中，萃取剂A为乙酸正丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异丁酯、乙酸异戊酯、甲基异丁基甲酮、甲基异戊基甲酮中的一种，萃取剂A与反应液的质量比为1:0.1-5，萃取级数为3-6级。

5.根据权利要求1所述的从间苯二胺水解废渣中回收间苯二酚的方法，其特征在于：步骤（3）中，萃取剂B为戊烷、己烷、庚烷中的一种，萃取剂B与待萃取水相的质量比为1:0.1-5，萃取级数为3-6级。

6.根据权利要求1所述的从间苯二胺水解废渣中回收间苯二酚的方法，其特征在于：步骤（1）中，配料用水为间苯二胺水解反应液的萃余相废水，废水含盐量为5-20%。