[发明专利]一种含氟磺酰亚胺螺环季铵盐电解质、其制备方法及用途有效
申请号: | 201811039701.0 | 申请日: | 2018-09-06 |
公开(公告)号: | CN109020973B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 时志强;章伟立;王静;吴宝军;张桂芳 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C07D471/10 | 分类号: | C07D471/10;C07D487/10;H01G11/62 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 陈有业;任文娟 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电解质 螺环季铵盐 磺酰亚胺 含氟 制备 超级电容器 电解液 电化学性能 超低温 极端条件 绿色环保 优异性能 表现 | ||
1.一种含氟磺酰亚胺螺环季铵盐电解质的制备方法,其特征在于,所述含氟磺酰亚胺螺环季铵盐电解质具有如下结构:
其中,n为1或2;Y-为N(SO2F)2-、N(SO2CF3)2-、N(SO2C2F5)2-、N(SO2F)(SO2CF3)-、N(SO2OCH2CF3)2-中的任一种;
所述含氟磺酰亚胺螺环季铵盐电解质的制备方法包括以下步骤:
(1)向含有碱、二卤代烷、含氟磺酰亚胺钾盐的水溶液中滴加四氢吡咯,加热使其反应;
(2)分离步骤(1)反应后的体系得到的固体,即得到所述的含氟磺酰亚胺螺环季铵盐电解质;
所述的制备方法还包括将得到的所述含氟磺酰亚胺螺环季铵盐电解质进行精制的步骤:
①用混合萃取剂萃取步骤(2)得到的含氟磺酰亚胺螺环季铵盐电解质1-5次,收集有机相;所述混合萃取剂为二氯甲烷和水的混合物,二氯甲烷与水的体积比为2:1;
②将步骤①得到的有机相除水后减压蒸馏得到固体;
③将步骤②得到的固体溶于乙醇中,加入活性炭吸附,过氧化铝柱后减压蒸馏得到固体再真空干燥后得到的固体即为精制后的所述含氟磺酰亚胺螺环季铵盐电解质。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾;所述二卤代烷为1,4-二氯丁烷、1,5-二氯戊烷、1,4-二溴丁烷或1,5-二溴戊烷中一种或几种;所述含氟磺酰亚胺钾盐为双氟磺酰亚胺钾、双三氟甲基磺酰亚胺钾、双(三氟乙氧基磺酰)亚胺钾、(氟磺酰)(三氟甲基磺酰)亚胺钾、双(五氟乙基磺酰基)酰亚胺钾中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述四氢吡咯、二卤代烷、碱和含氟磺酰亚胺钾盐的摩尔比为1.0:(0.95-1.0):(1.2-1.5):(1.05-1.2);所述加热温度为50-70℃,反应时间为2h-10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤②所述有机相除水使用的干燥剂为无水硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤③所述活性炭为100-300目;所述活性炭加入量为整个溶液质量的0.5wt%;所述吸附时的温度为50-70℃,吸附时间为2-6小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤③所述氧化铝颗粒大小为200目-300目。
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