[发明专利]一种固相合成反应球磨罐

说明书

本发明公开了一种固相合成反应球磨罐，其特征在于，罐体、罐盖、放气阀和压力表；放气阀包括阀盖、弹簧、密封球、阀体、上滤膜夹、滤膜、下滤膜夹和锥形挡板；放气阀安装于罐盖的带有筛孔的凹槽槽上，通过固定器螺纹固定；所述压力表安装于罐盖上的压力表安装孔中，螺纹连接。本发明利用密封球磨装置，实现了对固相球磨过程中化学反应产生气体的可控释放，结构简单，便于维护，易于操作。

技术领域

本发明涉及粉碎用球磨罐，尤其是用于固相合成反应的球磨罐。

背景技术

固相化学反应是化学工业中非常重要的一类。早期此类合成反应主要应用在高熔点难溶性固体，如硅酸盐、氧化物、固体合金之间的高温反应体系。相对于溶剂化学体系，此类合成工艺具有高温、高耗能、化学反应速率慢等特点，人们总是局限在各种溶液中探索各类物质的合成新工艺。近些年，关于低热固相化学反应研究，使得固相化学反应尤其是有机固相合成的独特优势被逐渐挖掘和认识。

固相反应是“表面反应”，尤其是固相反应物之间的反应，固体颗粒大小，表面反应性对于反应的发生有着至关重要的影响。尤其是对于中低温固相合成，当两相均为固体时，不同物质表面能否充分接触对于是反应能否顺利进行的关键。通常利用搅拌法、研磨法、球磨法、超音速气流法以及微波法等方法来实现两相界面充分接触，其中球磨法是一种可行且高效的固相合成方法。但通常球磨是在一个封闭装置中进行，利用钢球或二氧化锆球在其中高速运动实现物料的混合分散，反应过程中物料粒度很小，粉尘较大，如果在反应过程中存在气体产生，则装置内部压力较大，反应效果不佳。如锂电池正极材料磷酸铁锂利用磷酸铁和碳酸锂球磨反应过程中，碳酸锂发生分解生成氧化锂和二氧化碳。氧化锂与球磨的非常细的磷酸铁晶核发生固相反应，氧化锂逐渐扩散至磷酸铁晶格生成磷酸铁锂，可以获得粒度分散性很好的磷酸铁锂，但反应过程中大量二氧化碳的产生会造成球磨反应过程中粉尘飞散和氧化锂损失。类似的过程还有利用二氧化钛与碳酸钡反应生成钛酸钡等涉及碳酸盐参与的固相反应。

基于此，本发明在现有封闭式球磨装置的基础上，设计了可控释放反应气体的固相合成反应球磨罐。

发明内容

本发明克服了上述现有技术的不足，提供一种能够可控释放固相合成过程产生气体的球磨罐。

为实现可控实现释放反应过程产生气体的目的，本发明采用下述技术方案：

一种球磨反应罐，包括罐盖、罐体、和排气阀三部分。在罐盖上方1/4位置处依次安装排气阀和压力表。排气阀主要包括阀盖、带弹簧的密封球、固定螺母、滤膜和阀体几部分组成。在密封状态，反应粉体和研磨球在罐内粉碎，产生的气体达到一定的压力时弹开顶部阀球，放出气体。而其中反应过程中产生的细小颗粒和粉尘经过双层锥形漏斗达到气固分离的目的，微量细粉尘被滤膜截流，在高速震荡下进入阀体参与反应。

所述反应容器为不锈钢或聚氨酯；

相对现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)本发明球磨罐可以实现反应过程中产生气体的可控释放，在气体放出的同时，实现气体和固体粉尘的分离，避免反应物损失；

(2)本发明球磨罐适应性好，可以用于液体与固体、或固体与固体在研磨条件下的反应，可以通过压力表对产生气体的反应进行有效监控；

(3)本发明球磨罐可以直接用于行星磨、震荡磨等一般研磨设备上直接应用，尤其适用于碳酸盐参与的固相合成反应。

附图说明

图1为本发明球磨罐整体结构示意图；

其中，1—罐体；2-冠盖；3—放气阀；4—压力表。

图2为本发明放气阀安装示意图：