[发明专利]应用二维X射线衍射检测聚丙烯腈纤维广义取向度的方法

说明书

本发明提供了一种应用二维X射线衍射检测聚丙烯腈纤维广义取向度的方法，属于材料结晶结构分析检测技术领域。国内外应用的PAN纤维X射线法测量取向度的方法均是针对结晶相(100)衍射线进行的，但有明显的不完整性和不准确性。因此本发明提出了一种以二维衍射图谱为基础，选择特征衍射角，进行积分求取衍射强度‑方位角曲线，利用该曲线的半高峰宽计算得到结晶相取向度A_c,取向非晶相取向度A_o和非晶相取向度A_a，完整的表征了PAN纤维中结晶相、取向非晶相及非晶相中的取向状态，相比现有技术结果更加准确。

技术领域

本发明属于材料结晶结构分析检测技术领域。

背景技术

聚丙烯腈纤维是制造优质碳纤维的前驱体，其结构特点对碳纤维的质量有重要影响。PAN纤维属于大分子链构象，在分子链内的原子为共价强键连接，而分子链间属于氢键及范德华力弱键作用。因此分子链的取向状态对聚丙烯腈(PAN)纤维原丝轴向强度与模量有重要影响，因此其中结晶相、取向非晶相及非晶相的沿纤维轴的取向行为是PAN纤维的关键性结构参数。至今国内外应用的PAN纤维X射线法测量取向度的方法均是针对结晶相(100)衍射线进行的，但有明显的不完整性和不准确性。

发明内容

本发明的目的在于在全面考虑PAN纤维中多类结晶类型对PAN纤维取向参数的贡献前提下创建全新的PAN纤维广义取向度表征技术。为此本发明提出了一种应用二维X射线衍射检测聚丙烯腈纤维广义取向度的方法，采用的技术方案具体如下：

1)应用二维X射线衍射仪测试聚丙烯腈纤维，获得二维衍射图谱，同时能够得到I(2θ，κ)曲线，即衍射强度-衍射角-方位角曲线；

2)针对结晶相，选择(100)晶面衍射角2θ_c＝16.9°，在衍射角2θ_c±Δ2θ范围内求曲线积分；针对取向非晶相，选择衍射角2θ_o＝25.2°，在衍射角2θ_o±Δ2θ范围内求曲线积分；分别获得I～κ曲线，即衍射强度-方位角曲线；Δ2θ为1°～5°；

3)对两条I～κ曲线分别计算半高峰宽，结晶相曲线半高宽为H_c，取向非晶相曲线半高宽为H_o，取向非晶相曲线的基线宽度为H_a＝180°；

4)按照以下公式计算得到结晶相取向度A_c,取向非晶相取向度A_o和非晶相取向度A_a；

本发明的有益效果：

本发明全面考虑了PAN纤维中多类结晶类型对PAN纤维取向参数，克服了现有技术只对结晶相的取向度进行检测造成的结构参数描述PAN纤维不准确、不全面的问题。

附图说明

图1实施例1聚丙烯腈纤维二维衍射图谱；

图2实施例1结晶相和取向非晶相的I～κ曲线。

具体实施方式

下面以具体实施例的方式对本发明技术方案做进一步解释和说明。

1)应用二维X射线衍射仪测试聚丙烯腈纤维，获得二维衍射图谱，同时能够得到I(2θ，κ)曲线，即衍射强度-衍射角-方位角曲线；